Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

LegendXumuk

Пользователи
  • Публикации

    121
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Все публикации пользователя LegendXumuk

  1. LegendXumuk

    Бензоат натрия и витамин С

    Эти гадские кубики для бульона еще продаются? не замечал их на прилавках года так с 2011
  2. Здравсвтуйте. У меня проблема, которая меня уже начинает капитально подбешивать. В общем, по всем известной технологии провел гидробромирование этилового спирта с использованием серной кислоты и бромида калия. Делал все по практикуму - собрал установку для перегонки, поставил елочный дефлегматор, колбу опустил в водяную баню. Далее через холодильник подключил по трубке к колбе приемнику. Нижний кончик трубки опущен в ледяную воду с кусочками льда. Итог - смесь кипит, бромэтан летит... в виде пузыря попадает в ледяную воду и ... улетает через клапан. Пробовал и без дефлегматора, и на песчаной, и на водной бане. И с холодильником и длинной стеклянной трубкой. Ничего! В колбе приемнике как была вода, так и осталась, а бромэтан улетает. Помогите, я не понимаю, что не так. Возможно ли это из за того, что реакционная смесь стояла сама по себе около 4 дней в темноте? Разлагается только на свету... прореагировать и побольше должно было.
  3. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Колбу с серной кислотой и спиртом до отр. температуры охлаждать?
  4. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Никаких паров не было вплоть до 55-60 градусов. Ничего не кипело, никаких пузыриков даже. Потом когда чуть больше 60 было что-то как-то еле-еле какие-то капельки начали скапливаться на градуснике. Сидел ждал-ждал - и смотрю уже температура за 70 перевалила. ну потом начал испарятся спирт. Дальше я психанул, все выключил и вылил.
  5. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    В общем. Решил таки попробовать еще раз. И зря. В этот раз делал прям все строго-строго. Налил серной, при активном перемешивании добавил туда эквивалетное количество этилового спирта. Охладил до комнатной, долил немного воды и затем добавил бромид калия в таком количестве как было написано. В итоге - раствор желтовато-коричневого цвета(но непонятно, где там этилбромид, а где HBr. Этилбромида вообще не было, как выяснилось позже. )Огромная куча нерастворившегося KBr(и зачем его столько тогда? Он должен быть весь растворенным и прореагировать с серной). В общем выводы - 15г KBr на 16 мл H2SO4 и 16 мл C2H5OH, как написано в практикуме - это перебор с огромным коэффициентом. С очень огромным. Там бы и одного грамма за глаза хватило, думаю. Жалею теперь только о зря переведенном бромиде и серной. При перегонке нихрена никакого этилбромида, чистый диэтиловый эфир(этилсульфат... диэтилсульфат, + неизвестно еще какой чистоты серная кислота из электролита была). Итог - либо в двух практикумах написано неверно, либо я криворукий. Скорее второе, но и первое я не хочу исключать, судя по тому что мне дважды ничего не удалось сделать и бромид не растворяется и не реагирует как должен. Больше не буду реагенты переводить в общем, займусь чем нибудь другим. Но попробую еще ЭХ получить. Отгонять это надо судя по всему еще и с дефлегматором. В общем, я опечален *тут грустный смайл которых нет на форуме*
  6. LegendXumuk

    Синтез лекарственного препарата

    Почему бред? Вполне нормальное суждение. Я думаю вам не стоит судить людей, у которых есть способность мыслить самостоятельно, а не в рамках общества. В Америке, лекарство Адералл, или как то так. Кто сказал что я говорил именно про наше прекрасное государство?
  7. LegendXumuk

    Синтез лекарственного препарата

    Я вижу у вас весьма большие познания в этой области. Расширения зрачков вызывают любые психостимуляторы ряда фенилэтиламинов. А кофеин в кофе - тоже. Просто не так сильно воздействует. Также, к вашему сведению, амфетамин - лекарство от расстройства внимания(СДВГ). И глупо его называть наркотиком. При злоупотреблении можно что угодно назвать наркотиком.
  8. LegendXumuk

    Синтез лекарственного препарата

    *оффтоп* Для рисования таких формул хочу посоветовать использовать программу MarvinSketch. А то выглядит вырви глаз.
  9. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    ты предлагаешь вместо того чтобы сделать все в одной колбе, но добавив серку, собирать целую установку для пропускания газообразного HCl из другой колбы, которую еще надо греть? А еще и хлорид цинка получать отдельно... мне проще серную использовать)
  10. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Ага... спасибо. Но этилен же тоже будет и HCl будет присоединятся и к нему тоже
  11. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Что то не нашел нигде четких инструкций по синтезу ЭХ. Я так понимаю, нужно брать смешивать серку со спиртом, будет получаться этилен.. и уже потом туда прикапывать HCl ? Причем все это при постоянном перемешивании? Или серку можно потом, в качестве осушителя? p.s Недавно купил себе магн.мешалку. Ух, классная вещь кстати
  12. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    имеется. ладно пусть будет ЭХ Тоже пойдет)
  13. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Дак мне его особо не жалко. Я в одном месте нашел целый килограмм дихромата. Одну банку оставил там, одну взял себе. Не совсем понял, как вы предлагаете это сделать. Было бы неплохо и то и то сделать. Видите ли, я решил, что все образцы, которые я хочу целенаправленно синтезировать, я буду коллекционировать. И очень хочу чтобы первым стал этилбромид Грубо говоря, синтез ради коллекции.
  14. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    У меня нету бромата калия сейчас... я не знаю как мне еще получить чистый br2. Я подумал, наверное чистым галогеном в чистый этиловый спирт получится то что надо. Там вроде как нужен какой нибудь осушающий агент. У меня гидроксид кальция есть. Хм. У меня сейчас при нагревании KMnO4+ HCl + KBr, осадок растворился, раствор стал желтым. А почему тогда я думал что эта реакция не идетЧто там произошло? Upd А стоп, KBr + KMnO4 + H2SO4 же. Точно Да будет бром!
  15. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Вы не поняли. Мне не нужна муравьиная или ацетондикарбоновая прям позарез. Я просто размышляю, на какой фарш пустить лимонку
  16. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    запарно довольно получать бром из KBr
  17. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Вот и я подумал,что чем меньше реагентов, тем спокойней. Кстати, что можете подсказать по поводу получения муравьиной кислоты из лимонной? Есть просто баночка советская, не пропадать же ей. А муравьинка часто используется в органическом. Есть какие то варианты как ее разложить и потом отогнать муравьиную? что это? как это гуглить?)
  18. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Л. Гаттерман - Г. Виланд. Практические работы по органической химии. 5 издание, Москва, 1945, Ленинград. перевод с 31 го немецкого издания.
  19. LegendXumuk

    Перегонка бромэтана

    Компоненты хч. Массы и обьемы взяты по практикуму были. Я тут подумал. Дабы не устраивать кашу, может целесообразно сначала получить чистый HBr в необходимом количестве(из соли KBr) и затем уже им гидробромировать? при 35 летит... Слушайте, скорее всего вы правы.
  20. LegendXumuk

    Термостойкая эмаль на газовой плите.

    Я оттер. Песком, пемолюксом, и нажатием всей массой тела Спасибо всем)
  21. Здравствуйте. Некоторые пользователи помнят мое экспериментальную перегонку серной кислоты. Плита моя конечно же была неидеальной чистоты. В общем, в процессе непрерывного горения огня в течении 6 часов простой нагар превратился вот в такую вещь, не отмываемую ничем. Судя по всему, это вплавилось в эмаль. Кто может подсказать, чем ее отчищать? Вариант очистки предполагаю только один - растворение верхнего слоя эмали и его удаление.
  22. LegendXumuk

    Как очистить серную кислоту от примесей?

    Ах ты ж. Точно. Я не посмотрел на заголовок столбика. Сейчас пересчитаю. В любом случае я так понял, нормально концентрацию можно узнать только измерив плотность. Все эти расчеты слишком грубы и не учитывают множественных потерь. Спасибо. Но все же почему начала падать температура в какой то момент времени? Хотя нагрев был одинаковый?
  23. LegendXumuk

    Как очистить серную кислоту от примесей?

    В общем, можно я оставлю тут свои наблюдения, а вы глядя на них расскажете что тут происходило. Я по мере возможности подскажу что нибудь. Очень странно это выглядит, надо разобраться. И надеюсь вы мне поможете) Тут и дальше t - температура испаряющейся жидкости. Vр ~ 410-420 мл(уср. 415 мл), p = 1.34 г/мл Для данной плотности соответсвует значение концентрации ~ 44 % серной кислоты. Путем нехитрых расчетов: Vк = w*Vр = 0.44*415 = 182.6 мл. чистой кислоты. Кипение началось в 19:30: t = 100 C 19:35 Вместе с водяным паром выделяется некие газы, пахнущие как серная кислота, но не совсем также. Наверное сульфоорганика. 19:46 t = 100.7 С 20:21 t = 100.5 C 21:05 t = 102 C 21:30 ровное бурление вокруг кусочков фарфора. t = 104.5 C 21:49 t =105.5 C, от изначальных ~2/3 колбы осталась ~1/2 22:07 t = 105.5 С, кипит не так активно, увеличиваю количество тепла на баню. 22:25 t = 108 C 22:52 t = 109.4 C. Еще увеличил количество тепла. 22:58 t = 108 C 00:06 t = 112.5 C 00:25 t = 105.9 C 00:36 t = 104.5 C Выключил нагрев. элемент. Кипение продолжалось до 00:39, t = 102.5 C. После того как пузыри прекратились, началось бурное образование белого пара. Хорошо что до выходной трубки метра полтора трубок, и я этим не дышу :D Жидкость из реакционной колбы перелил в коническую колбу, получил V = 151 мл. Уже что то не так. :D (Догадываюсь что загадочная потеря 31 мл кислоты обусловлено тем что она испарилась вместе с водой. ) Производим расчет и получаем что концентрация равна 121 % Вопрос: как так? После 00:06 началось относительно быстрое понижение температуры. Вопрос: почему? Насчет концентрированности я уже не сомневаюсь. Когда переливал из колбы в колбу, одна капелька попала на прихватку и там вмиг образовалась дыра.
  24. LegendXumuk

    Как очистить серную кислоту от примесей?

    Просто он пахнет как серная кислота, этот газ. В воде растворяется. Пузырьки я понял - это воздух, когда я из под крана воду наливал) Скорее всего какие то продукты сульфоокисления это были. Сульфоорганические кислоты скорее всего, ведь на песке куча гадости была.
  25. LegendXumuk

    Как очистить серную кислоту от примесей?

    Хм, учту. А подскажите как определить все таки концентрацию? Вот сейчас %то что испаряется(не вода ж)% при 112.5 С. Как определить, например, когда больше 90% концентрация будет? Плотность ареометром померять(но ведь она горячая...)? Собственно, загрузка электролита была 420 мл. Уже половина выкипела. (примерно половина, у меня на круглодонной нету градуировки) В плане те формулы которые мы на первом курсе решали тут не подходят же)) P.S Посмотрел по таблице - для моей изначальной плотности было 44% раствор серной кислоты. Посчитал, получается, из 420 мл моего раствора ~185мл серной кислоты получается. То бишь, обьем в 200 мл уже можно считать концентрированной кислотой?
×