Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Joni-Fantazi

Пользователи
  • Публикации

    13
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Joni-Fantazi

    Реализую лишнее оборудование и химикаты

    Как я представляю, лежат они в коробочке в готовом к использованию виде, разве что наконечник ещё надеть. Ну и проверить минутное дело - из стаканчика воды им набрать. На всё про всё минут пять)) Просто, если раствор они не держат, то и смысла их брать нет. Или я их с чем-то путаю и это не похожие на современные автоматические пипетки (дозаторы)? Может в коробочке инструкция/описание имеется?
  2. Joni-Fantazi

    Реализую лишнее оборудование и химикаты

    Фоточку бы. И ещё - регулируется у них объём или нет? Ну и, если несложно, проверьте держат ли они раствор (не выкапывает ли он самостоятельно после набора).
  3. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Извините, забыл кому-то термины расписать и примеры привести и пришлось ему в книжечках рыться))) А по отдельным ссылкам так и на писал: не делал, не могу ничего сказать" От одного из авторов постов в теме идёт лишь сплошной флуд. Может хватит? А оправдываться перед неизвестно кем я не собираюсь, тем более за грамматические ошибки. http://www.chem.asu.ru/chemwood/volume4/2000_04/0004_103.pdf - о ужас механохимия)))))))) Патент России № 2131884. Способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов / Базарнова Н.Г., Галочкин А.И., Маркин В.И., Токарева И.В. Патент России №2135517. Способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов / Базарнова Н.Г., Токарева И.В., Галочкин А.И., Маркин В.И. Да ещё и патенты выдают :blink: :blink: :blink: Blues, конечно целлюлоза не тот полисахарид, с которым работаеты вы. Но методы их гидролиза, сольволиза (алкаголиза к примеру), различных окислительных способов разрушения цепи в общем и целом похожи. Про целлюлозу примерно так: кроме того, что это полисахарид, так он ещё и кристаллической структурой обладает. И именно из-за этого для неё и существует понятие так называемой предельной степени полимеризации. Т.е. степени ниже которой при обычном кислотном гидролизе опуститься сложно. Но и эта проблема решается (как правило это гидролиз концентрированными кислотами), а олигосахаридные остатки уже вновь легко гидролизуются вплоть до моносахаридов. Итак, если гидролизуем целлюлозу, то СП начальная может находиться в зависимости от её источника и способа выделения от 500 и до более чем 10000 (дальтонами мы не пользуемся, обычно используем либо СП, либо относительную ММ). После обычного гидролиза разбавленными минеральными кислотами СП в зависимости опять таки от исходного материала колеблеться от 200 до 400, при этом получают так называемую микрокристаллическую целлюлозу (МКЦ). Получают и с СП 60, но это с помощью кислот Льюиса в органических растворителях и уже не МКЦ, а просто порошковая целлюлоза. С помощью концентрированных кислот или в органических растворителях можно достичь СП ниже 200. Так же работаем с другими растительными полисахаридами (пектины, гемицеллюлозы и др.), получаем различные их производные (в том числе сульфатированными производными у нас один сотрудник очень плотно занимается). Возможно я не заострил внимания на том интересуют ли вас способы только гидролиза (а их всего два - кислотный и щелочной) или вообще способы снижения ММ полисахаридов... Поэтому и привёл кучу разных способов. И вы правы в том что кислотный гидролиз - самый простой и дешёвый метод снизить СП полисахарида. Но как вы сами понимаете, что не единственный. Да и конкретики про ваши "сахара" я тоже не знаю, поскольку не работаю с ними и уж очень общщими словами вы про них рассказали)). Вот куда-то у меня сёдня папочка с институского сервера исчезла(( был там авторефератик про деструкцию хитозана. Диссертация вроде была защищена прошлый год. Кажется эта: "9 октября 2007 г. Диссертационный совет объявляет, что Курамшина Альбина Расилевна представила диссертацию на соискание ученой степени кандидата наук ОКИСЛИТЕЛЬНАЯ ДЕСТРУКЦИЯ ХИТОЗАНА ПОД ДЕЙСТВИЕМ ДИОКСИДА ХЛОРА И ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В ПРИСУТСТВИИ СОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ ПЕРЕМЕННОЙ ВАЛЕНТНОСТИ по специальности 02.00.04 - Физическая химия Защита диссертации состоится 9 ноября 2007 г." Взято здесь: http://chem.anrb.ru/dissov_ru/, только автореферата почему то уже нет. Ну а по методам очистки и отделения нужной фракции вроде бы уже говорил, добавить особо нечего... Разве что какие более конкретные примеры и проблемы рассматривать.
  4. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    http://www.chemport.ru/datenews.php?news=1256 "(19) RU (11) 99109039 (13) A (51) 7 C13K1/02, C12P19/02" и его аналог "(19) RU (11) 2001130449 (13) A (51) 7 C13K1/02, C07H1/00, C07H1/06, C07H1/08" Здесть конечно тоже кислотный гидроли. Однако, они и угольную кислоту предлагают попробовать... может и пойдёт... Про гипохлорит.. а зачем реакцию Осипова? она вроде не отличается почти от Фентона, только лишние ионы вводить. А просто с гипохлоритом не разрушается? Ну там с рН и температурой поиграть. Тогда молекулярным кислородом будет рушиться. Почему я пишу про целлюзу: потому как занимаюсь в основном именно ей. Ну а по строению полисахариды очень похожи. Гидролизовать целлюлозу достаточно сложно - требуются в общем-то довольно жёсткие условия. Поэтому методы пригодные для неё вполне пригодны и для ваших полисахаридов, только условия поварьировать (скорее в сторону ослабления). Поэтому поищите и в этой области тоже. Насчёт излучений - попробуйте если есть возможность в сухом виде образец обработать. Там несколько по другому пойдёт, хотя конечно продукты получатся самые разные, состав будет сложнее чем после гидролиза. Озончиком всё же тоже попробуйте))
  5. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Если вам что-то не известно, то не стоит бросаться словами. По моему мнению это ваши слова полная "хрень", как вы сами выражаетесь. Почитайте: http://www.ros-printing.ru/articles/articles_2443.html А что до следующего вашего абзаца, то всё то же самое могу вам повторить. Если не знаете - спросите. Деполимеризация может быть совершенно разной по способам, наиболее часто используемые - гидролитические (кислотами и щелочами) и окислительные! Если вы не разбираетесь в этой области - прошу не вмешиваться в разговор и тем более делать мне какие-то указания.
  6. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Очень странно.. у меня эта страничка нормально открывается... там в общем-то и не файл, а просто описание того что происходит на очень простом и понятном обывателям языке, в некотором роде даже рассказике, что ли... Вот в принципе всё описание: От верхних жерновов соломенная мука из сечки соломы попадает в трубу, которая подает муку в следующие жернова, это уже есть… А если на пути муки поставить фрезу небольшую, но с вращением тысяч десять оборотов в минуту, то сначала мука будет измельчатся сама о себя, а потом в следующие жернова. И еще новшество, когда частицы муки отлетают от фрезы, вращающейся со скоростью 10000 оборотов в минуту, они обладают огромной энергией, и если на пути такой частицы встретится частица воды с такой же энергией, то произойдет гидролиз соломенной частицы, а проще солома перейдет в разряд сахаров. А чтобы не очень сыро было, мы воду подадим через сопло, как у ракеты с температурой пара градусов 200 и немного. Эту технологию назовем « Производство соломенной муки сверхтонкого помола, как заменителя зерна в кормах продуктивных животных и птицы». При поиске в инете встречалась ещё подобная информация, так что если интересно - яндекс вам в руки и вперёд)))
  7. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Если честно, то ваше имхо не верно)) Целлюлозу помолом превращают в порошок с СП порядка 500, из исходной более 1000, а от наших лигнинщиков слышал, что есть способ выделения лигнина, основанный на механическом разрушении целлюлозы в вибромельнице вроде... правда там молоть надо офигенно долго... А так метод возможен. Весь вопрос тут будет в энергии - если ударная энергия выше энергии связи - она может порваться. Есть ещё гидролиз водой при высокой темпераре, точнее перегретым паром. Описание примерное есть здесь: http://www.agrostimul.ru/tech/files/1.php Сам не делал, так что сказать работает или нет не могу. В теории должно, только боюсь сильно порушится полисахарид..
  8. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Гипохлорит взрывоопасен??? Вы верно шутите))) Производство целлюлозы (раньше) и много чего ещё на нём основано, да ещё и куча отбеливателей и дезинфицирующих растворов бытового назначения)) и никто ещё не взорвался)) Сухой храниться нормально в плотной банке, стабилизированный кислый (вроде) раствор тоже)) Вот насчёт того как он гидролизует я вам не скажу точно... Так что перекись пострашнее будет)) Если конечно вы его с хлоритом не путаете, вот тот ещё и взорваться могет в сухом виде (бертолетка). Ну а отмывать в любом случае от солей придётся)) Но это тоже просто делается)) Спиртиком его в Сокслете или даже на фильтре и нормально)) А лучше на полых волокнах или в установке обратного осмаса водичкой - в полупромышленных масштабах самое оно будет, да и фракции автоматически ненужные отмоете)) Кстати, по моему разумению ионы натрия, хлора и гипохлорита отмываются намног легче чем железа, которые с полисахаридами могут давать прочные комплексы и сорбироваться ещё к тому же. Анализ на остаточное содержание железа проводили? А контроль по окислительно-воостановительному потенциалу не прокатывает? Про излучение: вы сиропчик что ли облучали?? А то что это не избирательный способ так это и ежу понятно)) Может мы для вас можем что-нить по договору сделать)))) Опыт есть и по выделению полисахаридов и по их модификациям/трансформациям. Ещё озончиком попробуйте)) только в любом варианте придётся создавать соответсвующую среду и как результат отмывать продукт)) Но как я уже писал выше с ультрафильтрацией на полых волокнах и на установках обратного осмоса эта проблема решается одновременно с отделением/отмывкой низкомолекулярной фракции, да и спирт не нужен будет.
  9. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Конец XX века принес нам открытие и триумфальное шествие инулина - незаметного и скромного полисахарида растительного происхождения. Он входит в состав более 3600 растений, главным образом сложноцветных, луковичных, злаков, и выполняет ту же функцию, что и крахмал. Инулин принадлежит к классу углеводов и является полимером фруктозы. Он входит в состав съедоб­ных и лекарственных растений, которые с давних времен использовались человеком. Вы уж извините меня, но в данной теме речь идёт именно о полимерах и ни о чём более)) А считать что полимер - это только: конструкционный материал... и так далее по вашему тексту, то вы слишком узко смотрите на это понятие)) сами же пишите: природный полимер. А как ваш инулин "засунуть" в полимеры? Ну так обсудим его химич. и структурно-механические свойства и вполне можем придти к выводу, что это неплохой и относительно безопасный наполнитель ну, например, для имплантатов (силиконовых сисек ). А куда же мне тогда с целлюлозой-то залезть)) Получается, что из полимеров надо и её вычеркнуть?? Изучение ММР - чистая физ. химия полимеров, способы гидролиза без обсуждения механизмов - тоже вполне полимерная тема... В общем если рассматриваем синтез производных, да ещё и с механизмом - органическая химия. Если роль в биологических процессах и реакциях и биологическую активность - биорганическая химия.... Так что если я не прав - извините)) Про инулин тоже хотелось бы почитать)) Особенно если вы производными его занимаетесь.
  10. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Наиболее дешёвый - кислотами. А так можно ещё распад по Смиту попробовать... Тем более у вас водорастворимые полисахариды - быстро пойдёт. Возможно ферменты какие возьмут. По Смиту гляньте здесь: Гемицеллюлозы. М.С. Дудкин, В.С. Громов, Н.А. Ведерников и др. – Рига: Зинатне, 1991.– 488 с . - найти в интернете не проблема. Из самых грубых - активное механическое воздейстие, в вибромельнице например, естественно с сухим препаратом. Можно попробовать водный раствор щёлочи+кислород (годится даже обычный воздух). Как нестандартный - жёсткое УФ, рентген или ионизирующее излучение. Сухой HCl тоже может помочь)))) А то ещё и разные окислители вроде обычного гипохлорита можно попробовать)) Выбирайте что вам по душе и возможностям))) А так у нас ещё и кислотами Льюиса целлюлозу крошат)) Может у вас какие работы есть? Я бы ознакомился с удовольствием))
  11. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    Да спирт ему самое оно будет, заодно и ММР полученного продукта узнает, можно сравнить с исходным полимером и почти на статейку материал будет ))) А потом для отделения просто добавлять расчётное кол-во спирта и дели хоть килограммами))) А кто ещё крутится в этой области? По природным полимерам то есть. Я, например, занимаюсь целлюлозой и её производными, причём не только чистой целлюлозой, но и разной степени чистоты. В перспективе работа с другими растительными полисахаридами (пектины, гемицеллюлозами и т.п.). P.S.: а почему тема в органике? Может в родной раздел полимеров лучше кинуть? Всё-таки к полимерам ближе эта тема... Я бы такую тему именно там искал бы))
  12. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    То что было под рукой: А.В. Оболенская, В.П. Щеголев и др. " Практические работы по химии древесины и целлюлозы" 1965г, стр - 301. и Практикум по химии и физике полимеров. под ред. В.П. Куренкова, 1990, стр. - 221. Если кратко: берёте растворчик своего полисахарида (естественно сконцентрированного, на роторе скажем) и к нему приливаете спирт, до начала выпадения осадка. отмечаета обьём спирта, отфильтровываете осадок и определяете его молек.массу (ММ), к оставшемуся раствору дальше продолжаем приливать спирт до выпадения новой порции осадка, снова фильтруем, определяем ММ, и так по продолжаем пока выпавший осадок не достигнет необходимой вам величины ММ. Чем более малое кол-во спирта приливать - тем уже ММ распределение фракции. А насчёт спирта - так вроде промышленное получение пектинов на нём и основано: экстрагировали - осадили, а спирт на регенерацию обычной перегонкой. а мучаться с хроматографическими колонками ИМХО бред в данном случае. Таким способом как раз проще низкомолекулярную часть отделять. высокомолекулярную ещё потом и отмыть надо, что не известно получится ли. А на ионнообменных тем более - они для фракционировани не по молекулярной массе предназначены, а для разделения разных веществ. А в чём растворяете? Может можно и не спиртом осаждать.
  13. Joni-Fantazi

    Фракционирование полисахаридов.

    А зачем? Простое дробное осаждение/растворение спиртом/ацетоном не помогает? Быстро и эффективно дожно быть. Хотя если есть установка по ультрафильтрации на полых волокнах и с дисстилятом без проблем, то вариант очень неплохой - главное самому делать ничего почти не надо - загрузил и жди пока вымоется)) Можно поинтересоваться? А с чем работаете и что делаете? а то я тоже с полисахаридами работаю))
×