Что вы имеете ввиду, говоря о контрольном образце: холостую (бланк) пробу или образец с известным аттестованным значением по содержанию азота? Если дело в "грязной" холостой пробе, то может быть несколько причин:
1. Качество реактивов не соответствует требованиям
2. Если работаете с оборудованием, то возможно загрязнение каких либо узлов, линий подачи гидроокиси, дистиллированной воды либо борной кислоты или титранта
3. Грязная посуда (хотя маловероятно)
4. Занесение (контаминация) в холостую пробу частиц рабочего шрота.
Попробуйте оценить все эти факторы в отдельности, может быть выйдите на приемлемый результат.