Terr@

рН проверьте. Видимо, рН проб при постороении градуировочного графика и ОК (добавка + дист. вода) сопоставимы. Проверьте рН реальных проб.

Наверное, вместо заключения. Все прошедшее время разбирались с этой ситуацией. Выводы сделаны, но не особенно утешительные. Во-первых, матрица химзагрязненных СВ слишком разнообразна, и вносить какие-то изменения в МВИ ("мешающие влияния" чего-либо) мы так и не стали. По факту мешать могут - нитриты, нитраты, железо, перманганаты, хлораты, хлориты, меняющееся значение рН среды (от кислого до щелочного), органика.... Плюс еще и смешивание, взаимодействие компонентов... Поэтому - вначале делаем КАЧЕСТВЕННОЕ определение, а потом уже, в случае положительного результата, делаем количественно. Потому как при концентрации 1,0 мг/л - запах хлора будет. Во-вторых, возможно наще расследование напугало несознательных технологов, потому как случаев такого несанкционированного сброса "иона-окислителя" (как мы его назвали) в диких количествах больше не было. В-третьих. Человеческий фактор, равно как и сложнейшую, запутанную систему канализования на промпредприятии, исключать в данной ситуации не стоит. Но ситуация была весьма позитивна, много нового выяснилось, и на многие вещи взглянули по другому. Главное, чтобы мозги не закисали! Спасибо всем, кто принял участие в данной теме!

Наверное, вместо заключения. Все прошедшее время разбирались с этой ситуацией. Выводы сделаны, но не особенно утешительные. Во-первых, матрица химзагрязненных СВ слишком разнообразна, и вносить какие-то изменения в МВИ ("мешающие влияния" чего-либо) мы так и не стали. По факту мешать могут - нитриты, нитраты, железо, перманганаты, хлораты, хлориты, меняющееся значение рН среды (от кислого до щелочного), органика.... Плюс еще и смешивание, взаимодействие компонентов... Поэтому - вначале делаем КАЧЕСТВЕННОЕ определение, а потом уже, в случае положительного результата, делаем количественно. Потому как при концентрации 1,0 мг/л - запах хлора будет. Во-вторых, возможно наще расследование напугало несознательных технологов, потому как случаев такого несанкционированного сброса "иона-окислителя" (как мы его назвали) в диких количествах больше не было. В-третьих. Человеческий фактор, равно как и сложнейшую, запутанную систему канализования на промпредприятии, исключать в данной ситуации не стоит. Но ситуация была весьма позитивна, много нового выяснилось, и на многие вещи взглянули по другому. Главное, чтобы мозги не закисали! Спасибо всем, кто принял участие в данной теме!

Наверное, вместо заключения. Все прошедшее время разбирались с этой ситуацией. Выводы сделаны, но не особенно утешительные. Во-первых, матрица химзагрязненных СВ слишком разнообразна, и вносить какие-то изменения в МВИ ("мешающие влияния" чего-либо) мы так и не стали. По факту мешать могут - нитриты, нитраты, железо, перманганаты, хлораты, хлориты, меняющееся значение рН среды (от кислого до щелочного), органика.... Плюс еще и смешивание, взаимодействие компонентов... Поэтому - вначале делаем КАЧЕСТВЕННОЕ определение, а потом уже, в случае положительного результата, делаем количественно. Потому как при концентрации 1,0 мг/л - запах хлора будет. Во-вторых, возможно наще расследование напугало несознательных технологов, потому как случаев такого несанкционированного сброса "иона-окислителя" (как мы его назвали) в диких количествах больше не было. В-третьих. Человеческий фактор, равно как и сложнейшую, запутанную систему канализования на промпредприятии, исключать в данной ситуации не стоит. Но ситуация была весьма позитивна, много нового выяснилось, и на многие вещи взглянули по другому. Главное, чтобы мозги не закисали! Спасибо всем, кто принял участие в данной теме!

Очистные могут с большим удовольствием взять у вас то, что пойдет им в качестве биогенных элементов для биоценоза. Кстати, если поговорить с начальством БОС - 300 л солянки для очистных мощностью хотя бы 70 - 100 т м3/сут. вообще ерунда, очистные не заметят. Это практикуется, говорю абсолютно точно. По поводу лицензии - если какая-либо фирма берется это делать - то это ЕЕ головная боль - есть у нее документ или нет. Ваши отношения урегулированы договором, и если там прописано - утилизация х/реактивов (уничтожение, и т.п.), то это ОНА должна думать как законно это сделать. Поэтому часть отдайте слить на БОС (попробуйте полуофициально, договориться, оно дешевле будет), часть, то что совсем яд, отдайте в фирму. Самим с этим заморочиться - тоска, где же вы будете сливать-смешивать? В чистом поле? Явно не в офисе....

и меня таки интересует лицензируемость подобных работ О лицензировании. КАКАЯ лицензия нужна - будет зависеть от того, КАКОЙ способ освобождения вас от этого хлама будет выбран. Потому как не секрет, что один и тот же по сути процесс можно представить под разными эмблемами - от эксприментальных работ до апробации новой технологии. Есть фирмы, которые этим неплохо кормятся - они имеют в Уставе запись - можем делать..... (то,что Вам надо), составляется договор с ними, пишется ТЗ на работу и т.д., и.т.п. Но для реализации этого нужны хоть какие-то средства...

Очистные (БОС) в городе есть?

Вот еще возник вопрос - содержание в воде некоторого количества соединений марганца (в концентрации примерно 0,5-1,0 мг/л по марганцу) каким то образом может повлиять на данный анализ? Перманганат калия - понятно, будет окислителем, а вот то, что остается после его использования в процессе демеркуризации? Понимаю, что мысль уже совсем отчаявшаяся, но проверяю все подряд. Поставили на постоянный контроль данное неизвестное соединение и нитриты. В СВ это соединение есть постоянно, в концентрации от 5,0 до 19,0 мг/л, нитриты (по азоту) - от "н/о" до 2,3 мг/л. Зависимости концентраций этих двух веществ друг от друга - никакой.

Может быть я повторю других химиков, но ответьте на несколько вопросов: - вы сами наблюдали данное изменение окраски,или вам рассказали? - сколько раз был повтор пробы? (так называемые параллели) - был повторный отбор и анализ воды и когда точно? - в других точках по распределительной сети отбирались пробы и каковы результаты? - сама не люблю, когда мне такое говорят, извините, конечно, но вы четко уверены, что исключен человеческий фактор?

" Действительно, при таких объемах реаткивов ситуация странная, их нельзя закопать (смешать, слить и т.д.), их надо утилизировать. Сразу вопрос - какой у вас город? есть ли организации, занимающиеся утилизацией отходов, есть ли полигоны для их размещения? Если "да", то пишется запрос в такую контору, и за определенную сумму они все это добро у вас забирают, и дальше - уже их проблема. Если ничего такого нет - можно кинуть объявление на любой "продажный" сайт (типа Молоток.ру), глядишь кто и прикупит. Или дать объявление -отдам в добрые руки то, что не надо. Хотя с точки зрения ТБ этиот вариант мне нравится менее всего, доводилось работать или с тем, что люди просто так выкинуть не могут, или же то, что на утилизацию нам уже привезли. так что с этой тематикой сталкивалась не раз. хотите более подробно - поговорим, пишите.

А у нас была идея определять полихлорбифенилы методом ГХ. Сразу вопрос - как вещество Это синтезировать можно. А вот как Вы собирались утилизировать ИХ? Ведь они, если не ошибаюсь, накапливаются на кинескопах, пыли помещений где масса оргтехники.... так кажется. Просто интересно, хотя вопрос явно не по ртутной теме.

Я конечно, рада, что у вас так гладко проходило взаимодействие с этим металлом, но просто в порядке информации - отравление ртутью носит не сиюминутных характер - это ведь не цианид!, а скорее хронический, причем она еще имеет свойство накапливаться. А меры предосторожности - это хорошо, не зря 1 класс опасности ей (ртути) присвоен. Это ссылочка для "слона": http://idannabara.narod.ru/text/raznoe/chem_opasna_rtut.html Кстати, "знакомому" из предудущего сообщения тоже стоит прочитать...

Ваш знакомый вызывает у меня противоречивые чувства - от желания его изолировать до рассматривания его как источника дефицитных материалов. Честно говоря, такой бредятины давно не слышала ("ртуть уйдет, а за ней и вода"), равно как и таких действий. Очень хочется ближайшим соседям "знакомого" посоветовать быстренько оттуда свалить. или пить исключительно бутилированную воду и не выращивать ничего на грядках.... (ну это если речь и садах-дачах-огородах). Да, история офигительная.

Скорее всего это мне вспомнился факт - в начале 20 века (ну если не ошибаюсь), некая личность хотела отравиться и выпила приличное количество ртути жидкой, потом еще существовала какое-то время (несколько лет) без особого ущерба для здоровья. Так что понятно, буду более аккуратна в выражениях.

Они (гипохлориты) прекрасно определяются раствором А. А если довести рН до 2-3 - вонь хлором при таких концентрациях будет жуткая. А по факту запаха хлора нет.

Упорно шевелю мозгами все выходные. Отвечая на вопрос - могу сказать: 1. Раствор А: 30 мл калия йодистого 10 %, 30 мл ацетатно-буферного, 6 мл крахмала. 2. рН CВ в колодце - от 8 до 12 ед. рН (щелочные растворы, причем может быть почти "гольная щелочь"). То, что приходит уже к нам - рН=7-9. Щелочность на память не помню, завтра гляну на работе. А кстати, какую нужно уточнить? Общую, свободную? 3. Технолог в емкость с пробой (200-300-400 мл) приливает "на глаз" некоторое количество раствора А. ну около 10 мл. И вот еще мои мысли. Учитывая все, на что удалось самим проверить эти пробы - это не нитриты (повторюсь). Это не кислород (растворенный), после подкисления исходной пробы до рН 2-3, увеличение кислорода было на 2 мг/л. Мизер. 4. Подозреваю такое соединение как хлориты. Так как в среде Рн=4-5 реагируют с Йодом неуверенно, заторможенно, тогда как в более кислой достаточно интенсивно. Нитриты переводят в нитраты (и мы их тогда не находили! Если есть нитриты - нет этого неизвестного соединения, и наоборот, есть соединение - нет нитритов). Также сильный токсикант для биоценозов илов. Это конечно, абстрактное предположение пока. В СВ этого производства их быть не должно. У них селитры, нитритно-нитратная смесь, щелочь отработанная (NaOH), дифенил. Официально - это все. так что завтра будем продолжать.

Честно говоря - с кусочком жести ртуть собирать - ну не знаю, кому как.... По поводу груши - собирают так все и не один год ( и не один раз!). тем более что не литрами ртуть разливается. Она просто очень сильно "играет", "дрожит", если слилась большая капля - тут же надо "засосать" в грушу, берется хорошо, не сомневайтесь. Говорю как практик.

Да, решение проблемы за счет "человеческого фактора" было сразу весьма заманчиво... но слишком просто. Ведь анализ делает не 1 человек, и не 2, ошибаться все не могут. К тому же в таких случаях первым делом проверяем реактивы, делаем контроль КХА по образцу для контроля (чтобы систематику исключить) ну и т.д. Тут еще немного продвинулись - выделили одно конкретное производство, откуда идет Это. Причем концентрации в их колодцах получаются запредельные - более 300 мг\л чего-то, определяемого титрованием с йодом. Разница определения с раствором А, которым проверяют технологи колоссальная - оперативно не находится Это. (раствор А - это смесь калия йодистого, ацетатно-буферного и крахмала). При анализе в лаборатории химизм одинаков во всем, кроме одного - мы доводим рН пробы до 2-3. Что-то выделяется в кислой среде. Это не нитриты, однозначно.

Думаю, вот с машинкой все в порядке. Вы ведь не на себя банку со ртутью перевернули, если (!) и попало - то ничтожно мало. Учитывая существующие ПДК ртути в воде и воздухе... а на 90 град. все что было уже улетело. Не волнуйтесь.

Честно говоря, сама била термометры, причем пару на работе, один дома. На работе все просто - сделали внеочередную демеркуризацию (подкисленный раствор перманганата калия, обработать поверхность, подержать пару часов, вымыть все и обесцветить гидроксиламином). Дома - также перманганат, это однозначно, кстати спиртовый раствор йода - тоже неплохо, это лучше чем сразу пылесосить. металлическая ртуть не так опасна, как ее соли, хоть какое-то утешение. задача - сократить ее испарение. а вообще всегда имейте дома спринцовку, главное - собрать все капли и потом ее выкинуть (нет, отдать на утилизацию). Если в СЭС (извините уж, народное название) так говорят - открывайте окна и проветривайте, проветривайте.... Ковер я бы выкинула или отдала в химчистку. И пылесос заменила. Если честно.

Если уж такие опасения (а я и сама мама-паникер), то советую вызвать СЭС, пусть возьмут смывы (пол, где разбили термометр, соседние комнаты (пол, стены), где чаще всего бываете Вы и малыш). И еще нужно проверить воздух на ртуть, современные анализаторы берут такие ничтожно малые концентрации, что Вы сразу успокоитесь (ну или наоборот... но об этом не будем, скорее всего все будет хорошо!).

Итак, рассказываю, каких успехов мы добились за сегодня. Во-первых, получили свежую пробу, содержащую как бы "хлор активный". Сделали ее по 2 методикам. По МВИ для поверхностных вод (рН с учетом щелочности пробы довели ацетатно-буферным раствор до рН=4,5) - результат 78,0 мг/л, по нашей стандартно используемой МВИ - результат этого неизвестного соединения - 105,6 мг/л. Т.е. почти на 50 % больше. Однако... Проверили нитриты (смоделировали две пробы, № 1 - рН=4,5; № 2 рН=2-3). Результат 16,1 и 16,2 мг/л соответственно. Никакого увеличения-снижения нитритов, а по логике должны были бы? Еще проверили ХПК , фенолы, нитраты - идентичный результат в двух пробах. Хроматография дала только "не-пойми-какой-пик" (капиллярная колонка на 100 % полиэтиленгликольсебацинате) в пробе с рН=2-3, в исходной его не было, но ничего из наших идентификаций на него не подошло (хлорорганические, ароматические соединения, спирты). Теперь я задумалась еще больше. За счет чего происходит увеличение реагирующего с йодом соединения в пробе воды с рН=2-3?

Спасибо огромное! Завтра попробую и обязательно поделюсь результатом. Если не буду попадать в диапазон, попробую изменить нормальность титранта или объем пробы. ....Хотя ход этой методики до боли напоминает нашу.... Лишь бы результат был.

Да, МВИ основана именно на этих реакциях. Используется вместо NaI - КI, но, думаю, это не принципиально. Проба подкисляется непосредственно перед началом выполнения измерений конц. серной кислотой до рН=2-3, контроль по инд.бумаге. СРАЗУ после этого, чтобы избежать потерь добавляются реактивы. потом 5 минут проба стоит в темноте, потом оттитровывается в присутствии крахмала.