Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

juceser

Пользователи
  • Постов

    81
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент juceser

  1. Добрый день. Подскажите, приобрел выпрямитель В-24 (регулируемое напряжение до 30 Вольт, есть и переменное и постоянное, ток до 10 Ампер), хочу попробовать позаниматься электролизом более-менее серьезно. Посоветуете ли что-нибудь из расплавов? Для нагрева имеются только лабораторная электроплитка и колбогрей. Полагаю, что выше 300-400 град. вряд ли можно выйти. Но нитраты уже плавятся при этой температуре. Реально ли провести такой электролиз? Насколько это безопасно? Имеется графитовый тигель. По растворам - что можете посоветовать интересного электролизовать? Можно и с органикой. Электроды имеются графитовые, наверное нужно подыскать бы и еще стальной, медный, что еще из доступного? Как получше зафиксировать провод от контактов выпрямителя до электрода (стержень графитовый, медный или пластина)? Спасибо.
  2. Добрый день, всем, Польстился на красивый набор чешских термометров, купил. Получил, проверяю на горячей воде и кипятке - никакого движения температуры нет. У первого диапазон от 50 до 100 градусов, должен показывать, но нет. Взял свой старый спиртовой - показывает - ртутный нет. Не подскажете, в чем дело? Я что-то не то делаю или термометры "умерли"? Спасибо.
  3. А что у нас на дне в желтых кусках осело?
  4. Подскажите, а какие конкретно действия нужно предпринять, чтобы выделить чистые компоненты? Спасибо.
  5. Добрый день, У человека имеется вот такая банка Несслера. Может мне ее отдать. Скажите, имеет ли смысл брать в таком виде и как-то реанимировать? Возможно ли добиться чего-то полезного? Спасибо.
  6. В заключение проба на медный купорос. Все пробирки в руках - смешиваем раствор медного купороса и исследуемого кремового реактива и получаем вот такую бурду слева - выпадение явно видимого осадка как в прошлом случае не произошло. https://ibb.co/6DVvj4f В связи с описанным вопрос - может ли нитропруссид натрия со временем деградировать до состояния когда он будет давать такие реакции или это что-то иное? Как еще проверить? Все ли нормально с нитропруссидом из банки и как его еще проверить? Почему не вышла проба на сульфид ионы? Спасибо.
  7. Продолжаю опыт. Беру фиолетовые кристаллы, которые, как мне сказали из банки с польским нитропруссидом. Теперь я в этом сомневаюсь. Беру в этот раз все фарфоровой ложечкой, а не металлической, а то мало ли окислы какие. Результат тот же - на фото разница раствора нескольких кристаллов из банки с нитропруссидом и опознаваемого реактива. https://ibb.co/9VkDGVh Один раствор красновато-коричневый, другой непрозрачный, кремовый. Добавляю исследуемый кремовый реактив в слабый раствор щелочи. Наблюдаю неожиданную красивую реакцию - выпадение зеленого травяного осадка - https://ibb.co/Twmd2Ss Напомню, нитропруссид из банки давал соломенно-желтый прозрачный цвет. Вот покрупнее - https://ibb.co/s9wWyL3 Упрямо продолжаю проверять фиолетовые кристаллы на нитропруссидность и капаю ацетон в полученный травяной настой, затем уксус. И цвет меняется - есть подобие ацетонной реакции - красный, точнее больше коричневый цвет - https://ibb.co/ZB0FVmS
  8. Далее. Делаю ацетонную пробу. В раствор щелочи добавляю нитропруссид. Желтый цвет. Капаю ацетон - красный. Добавляю уксус (обычный, 9 процентный). Наблюдаю потемнение цвета. Но темно-вишневым его не назвать. На фото видны все 3 слоя, что не перемешались - снизу р-р нитропруссида с щелочью - соломенно-желтый, выше - добавка ацетона - алый цвет, выше - добавка уксуса, более темный цвет. https://ibb.co/xMxvQLr Это верный ход реакции или вишневый должен быть более насыщенным?
  9. Добрый день. Продолжил опыты с нитропруссидом. Взял точно нитропруссид натрия из банки. Сделал раствор (на фото справа). https://ibb.co/hsSvmJY Также сделал раствор щелочи NaOH во всех остальных пробирках кроме одной. В которую сделал раствор медного купороса. Добавил раствор нитропруссида натрия в пробирке с раствором щелочи. Наблюдаю изменение окраски - красивый желтый цвет. Пробирка на заднем плане. Добавил в пробирку с раствором щелочи раствор медного купороса. Изменений цвета нет. Добавил раствор нитропруссида. Идет выделение красивого зеленого осадка студенистого вида. Крайняя пробирка слева. Добавил раствор нитропруссида в пробирку с раствором медного купороса. Наблюдаю выделение мутного осадка голубовато-зеленоватого цвета по всему объему. Вторая пробирка справа. Пробую сделать реакцию на сульфид и сульфит ионы. Для этого отдельно готовлю их растворы в двух других пробирках. Приливаю к желтому раствору щелочи и нитропруссида отдельно растворы сульфида и сульфита. Не наблюдаю фиолетового цвета. Раствор практически не меняет цвета. Пробирки слева 2ая и 3я. С сульфидом разве что некоторое позеленение соломенно-желтого. Смотрю сейчас книгу Харитонова Аналитическая химия, стр. 463-464. Там нитропруссид добавляли после, уже в раствор щелочи и сульфида. Последовательность имеет значение или с нитропруссидом что-то не то? Могли бы подсказать, что происходит в реакциях? Те же пробирки крупнее - https://ibb.co/nryCVvg Спасибо.
  10. Еще раз добрый день? Нет ни у кого идей? Еще раз пересмотрел ацетонную реакцию - https://www.youtube.com/watch?v=lkUmkCo_c-4 Здесь раствор нитропруссида скорее желтый, нежели красный, возможно сильно разбавленный. https://www.youtube.com/watch?v=UiUCExTyyHY Здесь школьник не пожалел нитропруссида, раствор насыщенный, красный. Но нет никакого кремового оттенка. Еще раз, у меня слева советский нитропруссид - похоже на то что надо по цвету, справа - польский, раствор кремовый, явно иной. Чем это можно объяснить? https://ibb.co/s22TGCj
  11. Всем спасибо, попробую. Не хотелось бы достичь разложения, продукты которого я себе представляю. С медным купоросом как-то без особой опаски греешь, а здесь как-то боязно сильно греть. При какой температуре начинается разложение в реальности?
  12. Добрый день, Очень прошу помочь разобраться. Знакомый прислал мне некоторое количество реагентов и довольно много нитропруссида натрия. Реактивы старые, с хранения. Нитропруссид был двух видов - советский и польский. Польский был пересыпан в пакеты. Кроме того, там был и хлористый кобальт. Не все у него с этикетками было. Вот теперь пытаюсь разобраться что есть что. Вначале фото банок как они были на месте. https://ibb.co/VVcrs9p https://ibb.co/TvcBCYj https://ibb.co/txntBpw https://ibb.co/G5s8hhQ Ну а теперь как они выглядят у меня. Это советский нитропруссид - https://ibb.co/M78R2ss Оранжевые кристаллы. Все три реактива на одном фото - нитропруссид в банке, справа пересыпанный - польский нитропруссид. В пакете с оранжевой полосой - хлорид кобальта. Как видно, он совсем другой - почти фиолетовый, очень близок по цвету к хлориду кобальта. https://ibb.co/G9S3kTZ Ну и я попробовал сделать реакцию с ацетоном и NaOH и с добавкой уксуса 9 проц. https://ibb.co/C58Lb3M Это польский нитропруссид, пара кристаллов выдала в воде кремовый раствор. Реакция идет - красный цвет на ацетон. Растворил советский нитропруссид - слева от кремового - совсем другой цвет в растворе - розовый. https://ibb.co/tmLhG7g Как видно, реакция тоже есть - красный на ацетон, ячейка сверху и при добавлении воды что-то даже позеленело. https://ibb.co/mSQ5h4R Видно, что реакция продолжается - красный цвет темнеет, потом даже начинает зеленеть. В итоге - реакция везде идет до позеленения и выпадения осадка. Снизу крайняя слева - р-р советского нитропруссида, рядом нежный кремовый - р-р польского нитропруссида. При всей схожести цветных красок очень уж они по разному выглядят и имеют разные растворы. В чем может быть дело? Может что напутал знакомый при пересылке? Он не химик совсем. Спасибо.
  13. Добрый день, Подскажите, как можно удалить кристаллизационную воду из ЖКС? При нагреве не полетит циановодород? Насколько я понимаю, опасно только нагревание ККС, нет? Медный купорос на плитке без проблем обезвоживал. Но здесь вроде температура плавления ниже, до какой температуры надо греть? Спасибо.
  14. Подскажите, а где купить паральдегид? К сожалению, информация из соответствующей ветки форума неактуальна - Опубликовано: 7 января 2013 (изменено) Вектон, Питер Паральдегид ч 1л 253 руб он же ацетальдегид ампула 350 мл 677 руб, что в пересчете на литр дает 1935 руб http://www.vekton.ru/e_sale/ Изменено 7 января 2013 пользователем tixmir
  15. Да, я видел эту информацию. Первый способ это тот же бихромат получается, а второй паральдегид.
  16. Добрый день, Хотел бы еще раз вернуться к теме получения ацетальдегида. Реактив заслуживает внимания и тема его получения поднималась на форуме неоднократно. Сразу скажу, что прочитал, может и не от корки до корки, но все темы. Для знающих и опытных людей здесь, может быть и нет никакой сложности. Но мне хотелось бы подвести тему к тому чтобы увидеть конкретную рабочую схему (и лучше реально со схемой или ссылкой на ролик), где детально бы показывался синтез ацетальдегида. Именно синтез с получением, тк качественную реакцию получить можно. Я понимаю, что ацетальдегид кипит при 21 градусе. Кстати, отсюда и вопрос - а как его и хранить, собственно, если не в ампуле или холодильнике? Суммируя все темы на форуме найдено следующее - Это только на этом форуме. Из самых простых способов, можно сделать вывод - окисление этилового спирта бихроматом калия или марганцовкой. Хотелось бы попросить подробную схему (может быть со ссылкой на литературные источники), ну и ролики. Или, все же, покупать паральдегид и делать из него? Тоже желательно схему с нюансами. Из роликов найдены два с одной схемой на основе бихромата - Первый, просто смешной по сути - Второй серьезный, от авторитетного товарища, но тоже до синтеза руки не дошли, ацетальдегид улетел - Холодильник Либиха есть, Димрота будет, аппарата Киппа нет, колбы и насадки есть. Большое спасибо всем за помощь и пояснения.
  17. Добрый день, Хочу приобрести некоторые позиции - Элемент прямой ЭП3 керн-муфта 29/32-29/32 1шт Алонж АИО-29/32-14/23 1шт Насадка Н2-29/32-14/23 (Кляйзена) 1шт Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 (Вюрца) 1шт Холодильник ХСВ-300-29/32-29/32 с внутренним охлаждением 1шт Холодильник ХПТ-1-400-14-14 прямой (Либиха) 1шт Цену у Русхима на позиции знаю, интересует контрпредложение с интересной ценой, заодно взял бы и некоторые органические реактивы. В частности, интересует цена на - ацетальдегид, ацетоуксусный эфир, МХУК, глиоксаль, любая пентоза, о- и м-крезол, пиридин, пиперидин, бензоин, бензидин, пальмитиновая к-та, бензил хлорид, стирол, пирогаллол, пара нитрофенол, а также на медь сульфат бв, фосфор пятихлористый, Фосфор треххлористый. Если есть стекло, но нет реактивов или есть реактивы, но нет стекла, пожалуйста пишите в личку. Количество - в пределах 100-200 гр каждого наименования. В Питере. Спасибо. С уважением, Сергей.
  18. Мне такую идею подбросили - мб это патоку гидролизную налили, которую забродили с помощь дрожжей и добавили еще спирта туда, чтоб отчетливый запах был.
  19. Добрый день, уважаемые форумчане. Наконец добрался я до того чтобы разгрести запасы и кое-что по местам разложить и разлить. В одной из посылочек приехала мне и литровка спирта в темно-коричневой бутыли. Этилового спирта, заявлен был как остаток технического. Взял заодно, вроде как по дешевке. Сейчас то все как сдурели, изопропиловый гонят по 800 рэ литр. Боятся вируса, но это было раньше, еще до вируса. Решил я его разлить по поллитровкам. Вылил в одну бутыль - что за ерунда? Спирт желтый, пахнет вроде спиртом, но чем то отдает. Стал во вторую сливать, а там осадок, грамм 50 на дне, наверное. Коричневый и отчетливо пахнет карамелью. Ну я стал фильтровать, сначала просто через диск ватный, затем через бумагу. Спирт все равно желтым остался и куча вонючего карамелью осадка. Я написал продавцу, но он не отвечает. Может кто скажет - что это вообще было? Мне просто интересно стало. https://dropmefiles.com/VNXnf Спасибо.
  20. Подскажите, хороший ли колбонагреватель lths и какой лучше взять. Скажем, имеются колбы Вюрца с диаметром около 65 и 83 мм. На 100 мм явно мал, на 250 будет в самый раз? А 500 уже слишком велика, только болтаться будет? Плюс сотка вроде как упрощенная модель. Что посоветуете?
  21. Ну прекурсоры и эфир, и ледянка и бензальдегид (1 список). Причем, там же тот же эфедрин, который мой давно покойный дедушка астматик активно и постоянно использовал (а больше и не было ничего, ну еще кубинский ром хорошо помогал).
  22. По перчаткам. http://spetsperchatka.ru/perchatki/366-kschs.html Анселл Неотоп? Манипула Химик и Химопрен? Анселл Неокс как? Заявлена аж защита от смертельной опасности. 3 класс! Кто-то пользовался? Или и Ансел Тач и Неотач и Манипула Кетофекс (винил, а заявлена как лучшая защита) как тонкие перчатки вполне себе достаточны?
  23. А что можно хранить в таких ПЭТ бутылках по списку?
  24. Добрый день, В связи с небольшим опытом в органическом синтезе и желанием попрактиковаться в органической химии по практикумам Гитиса, Ключникова и Прянишникова, хотел бы проконсультироваться у знающих людей правильными средствами работы с органическими реактивами. Итак, базовый набор жидких реактивов (в списке как заведомо безопасные, так и опасные реактивы) - N,N,N,N-Тетраметилгексаметилендиамин Анилин Ацетон Бензальдегид Бензиловый спирт Бензол Гексан Глицерин Диметилсульфид Диэтиловый эфир Изоамиловый спирт Изобутиловый спирт Изопропиловый спирт Керосин ТС-1 Метиловый спирт Молочная кислота Моноэтаноламин Муравьиная кислота о-Ксилол Олеиновая кислота Петролейный эфир Скипидар живичный Триэтаноламин Триэтиленгликоль Толуол Углерод четыреххлористый Уксусная кислота ледяная Уксусноизоамиловый эфир Уксусный ангидрид Уксусный альдегид Фенол Формалин Хлористый метилен Хлористый этилен Хлороформ Этилацетат Этиловый спирт Этилцеллозольв Что из данного списка безопасно и свободно можно хранить в пластиковых бутылочках типа такой? https://ecohim.ru/good/laboratornaya-posuda/butylka-kvadratnaya-270-ml-korichnevaya-s-kryshkoj Сам храню в такой глицерин, полагаю что и спиртам ничего не будет, может что-то еще? А что нужно обязательно в стекле и с укупоркой, вроде склянок БПК? Знаю что эфиры жутко летучи, особенно воняет Уксусноизоамиловый эфир, причем в штатной, родной укупорке. Причем даже в пакете п/э поверх. Далее безопасность - что наиболее опасно в плане вдыхания паров. Понятно, что и фенол и толуол, и ЧХУ и бензол опасны, но в равной ли степени? Можно распределить реактивы выше в порядке наибольшей опасности в плане вдыхания паров? Достаточно ли при работе с ними фильтрующей маски типа https://aliexpress.ru/item/32993730967.html?spm=a2g0s.9042311.0.0.75c633edJJ5ZxZ со стандартными фильтрами вроде 3M 6001 или нужно что-то серьезнее? Отмечу, что вытяжного шкафа для работы нет. Теперь безопасность в плане попадания на кожные покровы. Всегда ли достаточно латексных перчаток, или иногда нужно использовать резиновые, виниловые? Понятно, что специально никто лить на руки не станет, но все же... Нужно ли при каких-либо работах использовать особые перчатки, какие, где их посоветовали бы приобрести? Для безопасного проведения реакций в ходе которых выделяются опасные пары или газы всегда ли достаточно замыкать выделение на поглотитель, как, например, в АПХР замыкается на емкость с углем или использовать склянки для поглощения и нейтрализации? Спасибо.
  25. Добрый день, По случаю в числе прочих приобрел N,N,N,N-Тетраметилгексаметилендиамин, ч. Не подскажите, для каких опытов можно было бы использовать данный реактив? Может подскажите какие-то ссылки в сети? Спасибо.
×
×
  • Создать...