Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Avak_Avakyan

Пользователи
  • Постов

    6
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Информация о Avak_Avakyan

  • День рождения 04/04/1975

Старые поля

  • Город
    Красноярск

Достижения Avak_Avakyan

Новичок

Новичок (1/13)

  • First Post
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In
  • Reacting Well Редкий

Последние значки

0

Репутация

  1. А вот и чистосердечное признание… «Химик», у которого толково получается только ПОКУПАТЬ готовый продукт либо ПОКУПАТЬ максимально некапризный прекурсор, и у которого все собственные попытки ХИМИЧИТЬ дают «полную лажу» — Ваше чистосердечное признание, надеюсь, будет услышано теми, кто платит Вам зарплату за «занятие химиею».
  2. Говорить «нет, это всё лажа» — это не довод. А доводы у Вас закончились.
  3. P.S. Вы не поняли, зачем осаждать лазурь? А Вы придумайте, КАК выделить цианид из воняющего аммиаком, хлороформом и HCN раствора, в котором доминирует хлорид щелочного металла, содержится немалая примесь формиата оного, немалое количество избыточной щёлочи, впитывающей из воздуха CO2, образуя карбонаты, и в котором цианида не так уж и много, и он находится в водном растворе, в котором щелочные цианиды, как известно, с заметной скоростью разлагаются? И при кипячении заметно разлагаются. А если в качестве источника аммиака Вы брали некую соль аммония — прибавьте примесь щелочных солей соответствующего аниона. Даже дышать рядом с этой ёмкостью нельзя. А я (и не только я) предлагаю быстро осадить весь цианид в виде чистенькой нерастворимой лазури, которую можно отфильтровать и промыть. Это прекрасный путь выделить весь полученный цианид из этой адской пёстрой смеси.
  4. Вот нет, чтобы промолчать, когда не знаете: https://ru.wikisource.org/wiki/ЭСБЕ/Цианистые_металлы https://ru.wikisource.org/wiki/ЭСБЕ/Синеродистые_металлы https://ru.wikisource.org/wiki/ЭСБЕ/Синеродистоводородная_кислота Хотя я, кстати, допустил неточность (а Вы её НЕ заметили): Na4[Fe(CN)6] — это железИСТосинеродистый натрий, потому что FeII+. Да в том−то и беда, что по мною указанной ссылке — там некоторые авторы сообщают, что у них ничего не получилось, но дело в том, что они НЕ подкисляли раствор, а просто вводили сòли желèза в щелочной результат изонитрильной реакции и огорчались, что получался бурый [Fe(OH)3], а не синий осадок. То есть у многих из тех форумчан, кто сообщал об отрицательном результате, я уверен, цианид получался, но они просто не подкисляли, как следует. Моё уточнение про гидроксоацетат, батенька, — не просто «набор слов»: когда нужно полностью осадить железо из раствора (например, для очистки солей меди или цинка от желèза), получают ацетат и кипятят на воздухе; при этом получается ацетат FeIII+, который полностью превращается в нерастворимый гидроксоацетат жёлто−ржавого цвèта, полностью выпадающий в осадок. Когда в осадке у Вас обильная примесь жёлто−ржавого продукта — синий цвет берлинской лазури Вы можете и не распознать. Не говоря о том, что нужно ли Вам получать лазурь с такой примесью?! В «самых широких пределах pH» у Вас и растворимая версия лазури получится; а может и кровяные сòли останутся кровяными, не осаждая лазурь. Там не все супермэтры, но прекрасных практиков там немало, и их информация очень ценная, всем советую. Осадив и высушив H4[Fe(CN)6], Вы её подогреете — и полỳчите чистейший HCN, причём даже не влажный. А разлагать кровяные сòли серной кислотой — это метод, который в зависимости от концентрации кислоты, соотношения реагентов и температуры может дать и угарный газ. Если Вам так нравится — я не возражаю. Действуя основаниями, способными вытеснить FeIII+, Вы можете получить железистосинеродистые — все щелочные металлы (нагревая которые, Вы полỳчите цианиды щелочных металлов), и не только щелочные; великое множество ониевых солей; при нагревании полученного (NH4)4[Fe(CN)6] Вы можете возогнать цианид аммония… Не, экстрасенс из Вас никакой…
  5. Вариантов проведения этой реакции — чуть выше крыши. Как решать проблемы создания нужных концентраций, растворимости и т.п. — даю ссылку на практиков, у которых рỳки растут из… нужного мèста: https://translate.google.com/translate?hl=ru&tab=wT&sl=auto&tl=ru&u=http%3A%2F%2Fwww.sciencemadness.org%2Ftalk%2Fviewthread.php%3Ftid%3D6915 К томỳ, что по ссылке, добавлю: там подкисляют уксусной кислотой для осаждения берлинской лазури, но я советую использовать другие кислòты, потому что ацетат FeIII+ в водном растворе нестабилен (тем более, при повышенных температурах) и даёт нерастворимый прочный гидроксоацетат, который вам никак не нужен. Из берлинской лазури как раз удобно получить любые другие цианиды. Например, с водными щелочами вы полỳчите «щёлочь железосинеродистую»: Fe4[Fe(CN)6]3 +12NaOH → 4Fe(OH)3↓ + 3Na4[Fe(CN)6], нагрев которую полỳчите «синеродистую щёлочь» (NaCN в данном примере). Или, например, можете аккуратно выделить кислоту H4[Fe(CN)6] и, нагрев её, получить HCN.
  6. Ну наконец−то хоть кто−то об этом вспомнил. Да, это раньше «калий железосинеродистый» можно было купить в любом отделе фотореактивов и нагреть… Но и без него всё просто: перемешиваем «Белизну» с ацетоном («галоформная реакция»): (CH3)2CO + 3Cl2 + 4NaOH = CHCl3 + 3NaCl + CH3CO2Na + 3H2O. Раствор расслаивается на два слоя: верхний — водный раствор солей; нижний — хлороформ (не нанюхайтесь!!). Верхний слой просто полностью сливаем. Очищать хлороформ нет нужды (примеси не повредят). С хлороформом, нашатырным спиртом и щёлочью (например, «Кротом») проводим «изонитрильную пробу Гофмана»: CHCl3 + NH3 + 4NaOH = NaCN + 3NaCl + 4H2O с той лишь разницей, что если изонитрилы рекомендуется опознавать по запаху, то попытка понюхать синильную кислоту закончится тем, что опознавать будут вас (в морге). Хоть в уравнении HCN и связывается в цианид, реально немалая её часть (как и в случае с изонитрилами) улетает, становясь «запахом». Поэтому раствор щёлочи в нашатырном спирте приливать к хлороформу и тем более греть это — ТОЛЬКО ВНЕ ПОМЕЩЕНИЙ; в ближайших помещениях герметично закрыть двери, òкна и форточки, и самим НЕ ДЫШАТЬ РЯДОМ!! Выделить цианид−ион из полученного раствора проще всего, осадив его в виде берлинской лазури. А из оной можно сделать и другие цианиды, в том числе и чистый HCN.
×
×
  • Создать...