Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

nikalf1

Пользователи
  • Постов

    25
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные nikalf1

  1.   ССЫЛКИ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРИМЕСЕЙ (в дистилл. воде – из ГОСТ р58144)

     Определение массовой концентрации ионов аммония - по ГОСТ 33045, ГОСТ 31869.

     Определение массовой концентрации нитрат-ионов - по ГОСТ 33045, [2]

     Определение массовой концентрации сульфат-ионов - по ГОСТ 31867, ГОСТ 23268.4, [2].

     Определение массовой концентрации хлорид-ионов - по ГОСТ 31867, [2].

     Определение массовой концентрации алюминия - по ГОСТ 18165, ГОСТ 31870, ГОСТ Р56219, ГОСТ Р57162, ГОСТ Р57165

     Определение массовой концентрации кальция - по ГОСТ 31869, ГОСТ 31870, ГОСТ Р56219,

     Определение массовой концентрации железа - по ГОСТ 31870, ГОСТ Р 57162, ГОСТ Р57165.

     Определение массовой концентрации меди - по ГОСТ 31870, ГОСТР 56219, ГОСТ Р57162, ГОСТ Р57165, [3]

     Определение массовой концентрации свинца - по ГОСТ 31870, ГОСТ Р 56219, ГОСТ Р57162, ГОСТР 57165, [3].

     Определение массовой концентрации цинка - по ГОСТ 31870, ГОСТ Р56219, ГОСТ Р57162, ГОСТ Р57165

  2.  http://ximicat.com/ebook.php?file=kulberg.djvu&page=1 = Синтезы органических реактивов для неорганического анализа, дхн Л.М.Кульберг М/Л 1947г ;  хотя в домашних условиях малореально получить реактивную чистоту. 

       Ну и настольная книга конечно  Ю.В.Карякин   И.И.Ангелов   Чистые химические вещества     Руководство по приготовлению неорганических реактивов и препаратов в лабораторных условиях      Издание четвертое переработанное и дополненное    М. изд.Химия  1974    408 стр.,  66рис. 

       Вообще на все эти регулярные вопросы достаточно легко находятся Интернет-ответы, надо просто чуток покопаться.

  3. 20.11.2022 в 01:34, Вадим Вергун сказал:

    Можно и по аддитивности

      Да, по аддитивности на худой конец можно. Проверил для  р-ра Ba(NO3)2  («идеологически близкое» вещ-во для которого есть табличные данные) – ошибка для «значащих цифр» плотности = 13% для 4% р-ра   и 15% для 8% р-ра.

  4.     Господа химики!, не могу найти табличку плотности раствора нитрата ртути-2 в зависимости от концентрации.  Может кто знает, где есть эти данные?  Лучше бы в Интернете – вряд ли я соберусь идти за ними в Ленинку.

  5.    Если кислоты требуется чуть-чуть и не слишком чистой - вполне возможно, я в отрочестве так и делал с графитовыми стержнями от батареек (только плотность тока - поменьше, так графит меньше разрушается). Заодно освоетесь в теме.  Если же это не самоцель и есть требования к чистоте H2SO4 - конечно лучше купить!

  6. Ну конечно, внутренность тигля была не блестяще-металлическая, а черноватая от прошлых работ.  Возможно как-то накопилась плёнка Ni2O3 и Ni3O4, а плавление KOH её отчасти отколупнуло, но и новой добавило. Проверю на выделение хлора осадком из сол.к-ты.  Фиолетовость расплава остаётся пока просто принять как факт (но года 2 назад плавил аналогично NaOH - никаких цветных оттенков не видел).  Воды в исходном KOH оказалось 6% - видимо это обычно. 

  7.    Плавил на днях едкий калий ~10г в никелевом тигле 40мл закрытом стекл.крышкой для определения количества паразитной воды в этом едк.кали.  Медленно повышал температуру эл.плитки - всё спокойно без кипения расплавилось в прозрачную жидкость, выдержал 20мин при ~500гр и выключил остывать для взвешивания.  Но заметил, что в конце нагрева жидкость стала фиолетовой, не ярко, но явственно (!?).

        Плав в тигле потом растворил в ~10мл воды - чёрный раствор, часа за 3 осела тонкая чёрная муть и раствор KOH стал абс.бесцветным.  Чёрн.осадок отмыл декантацией, но его очень мало, хватит только на один какой-нибудь эксперимент - попробовать определить Ni2O3? - но откуда?, или углерод?? 

      Тигель с крышкой промыл/высушил/взвесил - потеря веса = 50мг = 0,1% - мало, но вполне определимо. Вроде везде написано, что Ni не реагирует с расплавами щелочей,  даже в присутствии воздуха. Или тигель из не совсем никеля? - куплен когда-то в Русхиме как китайский неликвид.  Никто не сталкивался с явлением? 

  8.   Сульфид аммония интересен, конечно, не для понюхать, а как системный реактив и сырьё для полисульфида аммония, полезного в аналитике.  Но в продаже видел только тонновые количества.  А по Корякину синтез идёт через сероводород, не хочется с ним связываться в количествах десятки-сотни грамм.  По 1-му рецепту, возможно, что-то и получится, но жутко грязное. Может кто-то из местных продаёт?

  9. Вот не возьму в толк:  упоминается в таблице ( http://www.vekton.ru/menu/precursor/ ) ацетон более 60%;  значит ли это, что продаваемый в хозмагах ацетон - это 50% р-р в воде??  Но тогда он не годен по целевому назначению как растворитель, а поскольку всё же растворяет оч.многое - значит нарушено законодательство о прекурсорах?

  10. Хорошее сравнение колпака с просто длинным шлифом. Правдоподобно? - наверное. Тут бы написать и погонять матмодель этих диффузий  по шлифам, влияния диаметров, промежуточных возд.полостей и т.д.  Или даже прямой эксперимент по утечке поставить.  Но лень и недосуг.

      Фосфорн. к-та в шлифе - на вскидку порядка на 2 должна замедлиться утечка брома,  даже не смотря на взаимодействие с остаточной водой в к-те.  Но точнее - только эксперимент;   и те же орг.проблемы :).

  11. Казалось бы ДА - два барьера - вдвое медленнее утечка. Но я не вижу никакого физического механизма замедляющего диффузию через 1й шлиф.  А если её не замедлить - колпак ничего уже не изменит (если конечно не дожидаться ситуации, что концентрация паров под колпаком будет близка к внутрипосудной). Но есть нюанс - это всё в статически-установившемся режиме.

      Подозреваю, что колпак помогает не в деле длительного (~год) хранения, а при регулярном (~неделя) вскрытии посудины под тягой и последующем закрытии уже с чистым воздухом под колпаком. Тогда за неделю под колпаком концентрация будет ещё низкой и большой утечки через 2й шлиф ещё не будет - посудину можно держать в обычном помещении до следующего вскрытия через неделю.

  12. А  вот попутно всплывает вопрос:  у меня внутреннее ощущение, что наличие колпака на склянке практически не влияет на скорость диффузии паров из склянки через 1й шлиф (т.к. концентрации всё равно сильно разные, диффузия в обратную сторону ничтожна).  А тогда скорость утечки целевой жидкости (в склянке) не зависит от наличия колпака на склянке.  Это так?

  13. Не понимаю, почему у Moo эти заморочки - пошёл бы в http://rushim.ru/product_info.php?products_id=3958

    и купил литр хч. Прекурсор? - лишних 100р надо заплатить, обед всё равно вдвое дороже, без каких-либо паспортов и вопросов.

×
×
  • Создать...