Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

eerie

Пользователи
  • Публикации

    96
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

3

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    Ukraine. Donetsk
  1. eerie

    Al + S

    Прогорающий алюминий от высокой температуры и её в последствии создающий, отгоняет серу из реакционной среды и в итоге сульфид получается с большой долей окиси алюминия и в последствии меньшим выходом газа при реакции с водой. Чем мельче крошка алюминия, тем равномернее идёт реакция. С крупным порошкообразным алюминием реакция идёт не стабильно и сопровождается побочными вспышками, треском и разбрызгиванием, образованием темно серых участков в границе расплава не реагирующих с водой, в место то того что бы образовывать равномерного цвета расплав и однородную массу сульфида. Наиболее грамотные руководства описывают именно реакцию алюминиевой пудры с серой, а не порошка алюминия. Проверено на деле. Но я как практик абсолютно не согласен на счёт использования тиглей и закрытых боксов. Это утопия для дальнейшего использования реактива Al2S3. Реакцию следует проводить на железных подложках и листах, как описал ранее. Получаем хорошего качества продукт.
  2. Толку её насыщать такую хлороводородом, если её чистота сравнима с вулканическими выделениями мертвых ручьёв камчатского края, где полно растворенных металлов и остатков органики. J На снимке продукт технической отработки производств + не удивлюсь, особые фирмы и поставщики подобных технических продуктов и отходов додумались ассоциировать соляную кислоту у населения с желтой жидкостью, добавляя туда даже оргкрасители. Маразм полный. Если кто пользовался, очистителями для сантехники в фирменной упаковке на основе HCl, то обращал внимание на неоправданный жёлтый цвет таких средств вызывающий ассоци ации с технической отработкой HCl. Ранее, такую (извините меня) муру продавали везде для использования в быту. Даже военные части всегда закупали такую HCl - желтый , дымящий продукт, для чистки санузлов. Теперь она ценный продукт, из которого можно выделить основное поднадзорное для продажи соединение - HCl. Как-то давно, на заре моих познаний наук, несмотря на возможность покупать HCl х.ч., пробовал неоднократно на прямую тупо перегонять солянку через шариковый дистиллятор. Перегонял именно такую вот жёлтую кислоту, и заодно желал оценить свои возможности по очистке и применению её в своём деле, тем более, что в своё время таким продуктом город был просто завален и купить её можно было на каждом рынке и в любом хозяйственном магазине, в отличие от нынешних времён. Кислота после первой перегонки получалась 20.2% плюс минус доли. Но после тестов на железо я разочаровался в одноразовой перегонке. Перегонять приходилось несколько раз, пока кислота после анализов на содержание Fe3+ не приравнивалась к х.ч. Всё дело в долбанном комплексе железа (III) с солянкой, который частично перегоняется даже с водяным паром и уж не только с кислотой азеотропной концентрации. После первой перегонки даже визуально, кислота всегда имела слегка желтоватый оттенок, и такой продукт, например, не годился для моих целей. Приходилось перегонять до четырёх раз, что легко для лабораторных условий, а для частных бывает затруднительно, но возможно для особо настойчивых. Вообще, такая практика перегонки пригодных для этого кислот является обычным методом их очистки, и ничего необычного тут нет, и никогда не было. Читаем аналитические руководства в свободном доступе и внимаем, что, этот метод является одним из многих для очистки технических продуктов основных продуктов как соляной, серной, так и азотной,, а так же выделения уксусной кислот из продуктов сбраживания и регенерации из реакционных растворов различных производств. Это обычная практика и если, кто, что не слышал, это не значит, что этого нет совсем. Как перегоняли, так и будут перегонять до си пор с теми или иными заданными качествами, как на производствах, так и в лабах любых назначений.
  3. eerie

    Al + S

    просто спичками с испачканными серными головками в смесь пудры алюминия и серы. И никакого там нафиг магния. Он здесь никогда и нужен не был. После появления ярких огненных точек на поверхности смеси, лучше отойти подальше. К тому же использовать пудру во сто крат эффективнее, чем алюминиевый порошок. Скажу подробнее. После прогорания массы в первый раз, спокойно насыпаю следующий слой и он сам возгорается от разогретой поверхности шлака. Испарения серы минимальны в тонком слое. Если слой смеси большой 2,5 см и более, тогда идет наисильнейший разогрев и сера из реакционной области успевает возгоняться до того, покуда до неё дойдёт возгорание, толком не прореагировав с самим алюминием. Нужно учитывать, что, чем толще слой смеси прогорает, тем менее качественный сульфид получится. Максимум насыпаем 1,5 см. Слой за слоем. Если высокая температура достаточно продолжительно действует на подложку при прогорании толстого слоя, то сульфид спекается с любой керамикой: спекается с тиглями (расплавляет и спекает все, начиная от бетона и цементного раствора, до керамической плитки некоторых видов. Если плитку не плавит, то превратит в крошку и пристанет к керамике намертво) и может расплавить любой доступный металлический лист. Правда к металлу сульфид не прилипает при тонком слое. Так что работа с тиглем больше третьего размера, где масса укомплектована компактно - не приемлема, так как извлечь сульфид не разбив потом тигля не получится. И затем в ППГ кидать его вместе с керамикой? (!) - естественно, что никому такое удовольствие не нужно. Если кто будет проводить получение этого сульфида, меня сразу же поймет после первого прогорания смеси, как ему правильнее поступать.
  4. eerie

    Al + S

    У кое кого есть. Попрошу переслать если так надо. Просто мне лично было, честно, не до кино-фото и сейчас то же. Одним это развлечение, а мне работа.
  5. eerie

    Al + S

    Спасибо и на этом. Если бы ты друже, видел пустырь, на котором это всё происходило (мечта любого химика или пиромана) то о ТБ даже не упомянул бы. Там хоть бомбы взрывай, или стрельбища устраивай, кроме брустверов нарытой земли и "противотанковых" рвов ничего нет, а зрители были - сама аккуратность, как и я. Кто же, будет показывать опыты вместо меня? Правда под этой землёй (6 м слой) недавно похоронили прекрасный и дававший каждый год обильные урожаи яблочный сад, что есть грустно для нас многих. Стройка наступает неумолимо.
  6. eerie

    Очистка воды серебром

    Наглядный пример у всех на виду. Кстати, судя по рассказам моего родственника как-то приехавшего к нам погостить из Болгарии ( то же институтский работник): у западно-европейских наций нет даже такого понятия посеребренная вода или вода обеззараженная серебром. Просто люди такого не знают и видимо не практикуют такое, что в общем то правильно делают. Откуда такая практика пошла среди восточных славян я не могу сказать. Может это чья-то неграмотность, (умышленная или не умышленная), но я всегда лишь скептически относился в такой полезности этого металла для человека. Как ни как, все таки, серебро и его соединения это третье подразделение токсичных веществ по европейским, (в частности по немецким) меркам. Здоровья всем.
  7. eerie

    Al + S

    Двухлитровые пластиковые банки для хим реактивов с широким горлом и удобные для парафинирования. Парафин c наружи и на примыкании крышки к банке. Реактива хватит надолго, но... не навсегда Для покрытия парафин развожу соответствующим растворителем до нужной густоты. В такой же посуде храню купленный CaC2 продаваемый в металлических банках.
  8. eerie

    Al + S

    Делаем всё на свежем воздухе. Поджигаем смесь порошков серы и алюминия 2:1 на железном листе. Слой насыпаем не более сантиметра-полтора. Когда образующийся шлак остынет, по верх него насыпаем новый слой меси и снова поджигаем. Так с каждым разом образуется достаточно толстая корка Al2S3 которую разбивают на мелкие куски - для газовых Киппа или банок с отводными трубками по размеру горла посуды. Только недавно получал 5 кг сульфида. На зрелище пришло посмотреть десять человек. Потом присутствующим показал, как смесью серы и алюминия можно спокойно расплавить не только железный лист, но и титан. Свечение массы с титаном было ярко белым и больным для глаз. Титан не выдержал температуры реакции и потёк.
  9. eerie

    Очистка воды серебром

    Всемирная организация здравоохранения (ВОЗ) подчеркивает, что физио-логическая роль серебра в организме человека изучена недостаточно. Известно одно: обычно серебро поступает в организм с водой и пищей в ничтожно малых количествах – всего 7 микрограммов в сутки. И при этом такое явление, как де-фицит серебра, не известно. Ни один из научных источников не относит серебро к жизненно важным биоэлементам. И, помимо его полезных свойств, есть и вредные, и по классу опасности серебро можно сравнить со свинцом. Совсем уж неправильно проводить параллель между посеребренной водой и святой. Спросите у любого священнослужителя: крест, используемый при та-инстве освящения воды, может быть любой – хоть железный, хоть деревянный, а освящают воду и в больших проточных водоемах. Доказано, что кратковременное опускание в воду серебряных предметов не может изменить свойств воды и обезвредить ее. С точки зрения применения се-ребра для дезинфекции питьевой воды в системах водоподготовки этот метод ничем не отличается от использования в тех же целях хлорирования, йодирова-ния, бромирования и других химических методов обеззараживания. Нам же следует избегать покупать «посеребренную» бутилированную во-ду. Помните, что миф о том, что, например, в космонавтике питьевую воду се-ребрят для придания ей некий особых потребительских свойств, выдуман произ-водителями «особо чистой, бактерицидной воды». Серебро действительно уби-вает все живое, но для питья воду безопаснее прокипятить, нежели обрабатывать ее ионами серебра.
  10. eerie

    Светящиеся камни, невидимые краски и прочее

    У меня же и видел эти картинки. Люминофоры по сути, одни и те же: зелёный или бирюзовый. Знаю, что фирма пигментирует зелёный. Для изменения цвета свечения используются органические красители. Какие именно, не в курсе. На их основе сейчас продают флуоресцентные краски для худ работ. Пигментирование алюминатов первые придумали китайцы. Но наш народ пошёл дальше. Оказалось, что этими красителями можно в известной степени изменить цвет свечения практически любого фотолюминофора, хоть на базе ZnS или ЩЗМ.
  11. eerie

    Светящиеся камни, невидимые краски и прочее

    Изготовить алюминаты дома для многих проблемно, но это возможно и технология работает. В качестве образцов и небольших количествах, при наличие мощного муфеля и соответственно чистых реактивах. Вот моя работка на стекле с использованием пигментированного ТАТ 33. Купил при случае. Люминофором доволен. Будет получше, чем китайские порошки. Такую штукенцию видно всю ночь. Особенно яркая первые несколько часов и достаточно освещает всю спальню. фото с камнями
  12. eerie

    Получение сероводорода

    Извините, сразу не понял. Я всегда работаю под хорошей тягой и практически не ощущаю запахи. Специально определять, что за запах идёт, когда работаешь с подобными реактивами как-то, ну совсем нет желания. Такого намёка я не задумывал, ведь при осаждении из слабокислых и кислых растворов с добавкой буфера реакция идет очень продуктивно. Главное правильно провести такое осаждение. Сульфида цинка, к которому как обычно предъявляются высокие требования по чистоте, не только для получения люминофоров. ZnS очень часто используют как пигмент в специальных и художественных красках, электровакуумной промышленности и электротехнике, как высококачественный светоотражающий пигмент (Коэффициент отражения в области 380-1100 нм не менее 85%) индивидуально или в смесях для тонкослойной оптики, примеси в котором очень сильно влияют на его светоотражающие характеристики и показатель преломления. Так что он был всегда и является сейчас у химиков и технологов на особом счету.
  13. eerie

    Получение сероводорода

    Хочу сказать, что каждую выполняемую работу всегда тщательно просчитываю, теорию так по обыкновению. Практические результаты отличаются от теоретических. Так вот, может упомянутый выход газа указан из теоретических расчётов, этого мне как раз не ведомо, но похоже на то. У каждого свои предпочтения конечно, но вот с контролем температуры при получении в колбе с газоотводом - проблема ли, колбу поместить в ванночку с водой. Абсолютно нет проблем. Не сгущайте краски уважаемый. Можно подумать, что и без меркаптанов H2S не воняет и отравлений не случается. Даже если они там образуются, то в мизерных количествах, иначе вонь была бы просто непереносимой физически. На выход может повлиять в том случае если проводить гидролиз сульфида алюминия в тоннах. А в малых количествах это просто не заметно. Куда меньший выход газа получал методом описанный в книге Карякина. Не это ли проблема? По поводу отмывки и запахов, так вся посуда всегда легко отмывалась, и запахи удалялись содой и щёлочью. Резиновые пробки как обычно отмачиваются в соде. И вдруг, ба, впервые слышу. У меня после проведения работ никогда не было неприятностей по этому поводу. В общем, кто к чему привык и отдает предпочтения. Я давно отказался от кислотного получения H2S. Люминофорный сульфид цинка осаждённый с помощью H2S - при гидролизе сульфида алюминия, никогда не был хуже по чистоте, по сравнению с заводским реактивом ZnS д/л. Не даром делал заказы на анализ ZnS. Может для вас это ничего не значит в плане чистоты.
  14. eerie

    Получение сероводорода

    Химия, химией останется и руководства я не оспариваю, те, что реально работают. Фокусом назвал со зла - я говорил, что эти опыты у меня не прошли. Причина не понятна. Такого объема газа, который указан в книге Карякина (последнее издание) я не получил. Проделывалось несколько попыток с нуля и с качественными реактивами. Это означает - работа не получилась, надеюсь с этим всё ясно. И при всём уважении к разработчику этого метода я не стал бы его применять для осаждения осадков сульфидов по многим причинам. Так же были опробованы способы Паласкиано и метод Коренблита. Результаты тоже неудовлетворительные ни по объёму, ни по заявленному равномерному току газа. И не стоит говорить про кривые ручки так, как проводил работы, куда сложнее и мудрёнее, и все было ок с первой пройденого раза. Не одно десятилетие работаю химиком и не один десяток лет непосредственно в практике. Так что Akula - не стоит с ходу разбрасываться словами. Когда пишите, то внимательно читайте что вы написали. Кстати эта книга Карякина никогда не была каким то авторитетным изданием. Из неё чуть ли не хрестоматию сделали с появлением Интернета. И если вдруг она лежит у вас дома с 1974 года, это не значит, что все её знают и все поголовно химики её читали ранее. Не стоит подменять понятия: "книга" и "метод" - это совершенно разные вещи. И вы прекрасно знаете это, но почему то пишите обратное: "Этот же метод описан и у Карякина "Чистые химические вещества" - книга, которую сомнительным руководством ну ни как назвать нельзя". Я не говорил, что книга - сомнительное руководство. Давайте общаться адекватно. В качестве образца проведения работ, насколько знаю, эту книгу никто не использовал. Спецы читали естественно, но в лабе ею никогда у нас не пользовались, а многие даже в глаза не видели. В других же лабораториях где я был, используют совсем другие руководства, и так же есть труды ИРЕА с подписью того же Ангелова И.И. и прочих, ими пока и пользуемся. Большинство собственных работ Ангелова радикально отличаются от тех, что собраны у Карякина касательно одних и тех же реактивов - разные авторы и разные руководства. Почему тогда не были опубликованы, к примеру, новые работы Ангелова в последнем издании, а оставлены более старые руководства других авторов, незнаю. Книга эта самая сейчас ходовая и распространённая, вот и всё, и против неё и других ничего не имею. Освещает тему изготовления препаратов реактивных квалификаций - адаптированная к ТУ и ГОСТам. По сути, является сборником хороших работ различных авторов. Есть там большинство полезных и очень грамотных руководств, которые взяты из уже знакомых мне источников, но есть некоторые работы, которые имеют неточности и ошибки повторяющиеся от издания к изданию. Да, именно неточности и ошибки. Со временем выхода первого издания, препаративная химия сделала скачёк благодаря новым разработкам ИРЕА, как синтеза, так и очистки, но почему то, даже самые простые и новейшие работы не появились в книге последнего издания. Хотя в предисловии и написано, что большинство материалов использовано по разработкам ИРЕА. В лабах они есть – в книге нет, хотя занимался подбором статей именно Ангелов. По сути, указанные выше такие способы являются показательной альтернативой по получению сероводорода и абсолютно не претендуют на основные и надёжные лабораторные способы получения этого газа. Так что не стоит отождествлять всё вместе и подгонять всё под одну гребёнку, даже если такие труды опубликованы в уважаемых всеми книгах и переиздавались по многу раз. Это не показатель надёжности какой либо работы. Ошибки, как ни странно, тоже в ней переиздаются и что? Сборник с замечательными работами и работами похуже - сборником и останется. Это стоит учитывать и не считать все поголовно в книге удачным, 100%-но надёжным и хрестоматийным. Если бы эти способы получения H2S были такими эффективными, их бы размещали под заголовками статьи в числе первых пунктов и были бы широко известны. Так же необходимо делать хоть малейшее какое то разграничение между методом получения газа и применения этого самого метода для какой либо работы - подойдет ли этот метод для данной работы или нет.
  15. eerie

    Получение сероводорода

    Да перестаньте заморачиваться с парафинами, серой и прочей лабудой. Ведь ясно-понятно, что достаточного тока сероводорода никогда не будет, тем более, если газ должен использоваться для осаждения таких сульфидов как ZnS. Нужен достаточный ток газа, а не "выжимать его по капле". Если вы этим решили заняться, то не стоит заниматься проверкой баек и сомнительных руководств. У кого-то одного газ получился (ещё не факт), у тридцати - нет, у меня кстати этот фокус то же не прошел, хотя с парафином было все ок. Отсюда вывод, что это не практично и не надёжно. Потрудитесь хотя бы для себя приобретите техническую серу и порошок алюминия, как можно мельче, смешайте и подожгите это всё частями, где нить в безопасном месте на пустыре, на толстом железном листе. Получите сульфид алюминия, который можно применить для получения H2S залив сульфид водой. Удобно, практично, и газ чистый, без арсинов там и прочих примесей. Брать лучше все-таки, алюминиевую пудру, так как реакция с порошком бывает идёт туго – в итоге остается много расплавленного алюминия в шариках и выход продукта куда меньше. С пудрой выход сульфида больше. Хранить сульфид алюминия нужно при тех же условиях, что и карбид кальция – в герметичной таре, с пробкой под парафином. Получать сероводород можно в любых рассчитанных количествах, в любое время, и в любой пригодной для этого посуде и приборах, хоть в аппаратах системы ППГ. Я вас убедил?
×