Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

anvard

Пользователи
  • Публикации

    12
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0

О anvard

  • День рождения 11.03.1988

Старые поля

  • Город
    Moscow
  1. anvard

    Нитроэтан. Его синтез и все о нем.

    В 700 мл тёплого хч ДМСО присыпали 200 граммов нитрита натрия и 20 граммов мочевины. Полное растворение нитрита заняло около 3х часов. Затем при перемешивании влили порциями 200 мл сырого, осушенного в течение 30 минут хлоридом кальция бромэтана. Добавление заняло около 5 минут. После добавления 100 мл галоалкана, смесь заметно загустела. 10 минут спустя вся реакционная масса превратилась в твёрдую кашу. Сразу же было влито около 2 литров воды. Началось бурное вскипание - кипение этилнитрита. После окончания кипения, можно разглядеть маслянистый слой нитроэтана вверху реакционной смеси, а так же ощутить бензиново-спиртовой запах нитроалкана. Смесь тщательно экстрагировали 4 раза по 100 мл ДХМ. ДХМ экстракт насытили сухим хлоридом кальция на одну четвёртую от объёма и оставили на день, периодически перемешивая. После слили ДХМ экстракт в дистиллятор и начали упаривать на горячей водяной бане. После отгона всего ДХМ, в колбе остался желтый маслянистый слой. Далее в желтый маслянистый слой (100-120 мл) добавили в 1/4 от объёма бв. хлорид кальция и оставили сушиться на час. После декантации, вновь влили в перегонную колбу, добавили немного вазелинового масла (20 мл) и перегоняли до 30-35 мл остаточного объёма. Получили около 50-60 мл очень чистого бесцветного нитроэтана, имеющего приятный спиртово-бензиновый запах. Смысла 4х кратной промывки водой не вижу. Значительно (до 30 мл) теряется выход конечного продукта, а так же тратится время. Единственная отличная рабочая методика получения чистого нитроэтана из доступного сырья. Хотя что и для кого считать доступным Вместо бромэтана можно использовать йодметан, получая нитрометан с таким же выходом.
  2. anvard

    Котик умер(((

    сожалею.
  3. anvard

    Получение реактива Гриньяра

    Товарищи, собираюсь приготовить раствор метибромида в ТГФ для получения бромида метилмагния. Вопрос, кто нибудь получал метилбромид в лаборатории? Ухх начитался я на западных форумах про его токсичность... вытяжка есть, опыт получения этил и изопропилбромида есть. Даже метилйодид получал, но вот боюсь варить метилбромид, судя по источникам ЛД50 - 1 мг на литр в течение часа, что вместе с тем что он не пахнет, является большой проблемой. Коллеги, помогите советом.
  4. anvard

    Домашняя лаборатория

    Нашел простой синтез метанола из параформа и щелочи. Пропись: Из формалина (реакция Каниццаро). В литровой колбе в 400 мл воды было растворено 190 г KOH, р-р охлажден до комнатной температуры и к нему добавлено 100 г параформа. Через десять минут началась экзотермическая реакция. Колбу забыли на балконе на три дня. Через три дня отогнали ~ 100 мл азеотропа, насытили его сульфатом магния, перегнали, затем еще раз, и, таким образом, получили 60 мл метанола - примерно столько, сколько и должно было получиться. Если растворять параформ в щелочи при нагревании, то реакция проходит минут за десять, раствор становится прозрачным, но остается еще запах формальдегида. Через недельку попробую и отпишусь.
  5. anvard

    Получение бензилбензоата

    Вообщем попробую прямым синтезом, о результатах отпишусь!
  6. anvard

    Получение бензилбензоата

    Спасибо, хороший способ, но не имею бензилхлорида. Прямым синтезом никак? Везде его получают косвенным путем...
  7. День добрый! Кто знает уже готовую процедуру реакции бензилового спирта с бензойной кислотой для получение бензилбензоата? Видел методу из "cинтезы орг препаратов" 1949 года, там натрий нужен, а мне бы из вышенаписанных веществ получить! Думаю получить по методике со сложными эфирами, те с катализатором- серной кислотой. Кто из товарищей химиков что предложит?
  8. anvard

    Олимпиадные задачи

    A- Гексафторид платины(309), поглощает два атома кислорода (Б) (32) и образует один из сильнейших окислителей (PtF602) (341) A- Гексафторид платины(309), поглощает благородный газ ксенон © (131) и образует вещество (PtF6Xe) (440) F-фтороводород, Е- диоксид платины
  9. anvard

    Домашняя лаборатория

    Спасибо, но сей факт знал. Думаю заменить на более летучий, но менее алкилирующий метилбромид, и сразу с него Гриньяр делать. Вытяжку уже сделал из вакуум насоса и толстого резинового шланга, на рабочем конце большая воронка. Поднёс сигарету- весь дым на расстоянии 30см высасывает! Теперь надо думать о метаноле. Думаю на елочке с подходящего стеклоомывателя перегнать.
  10. anvard

    Домашняя лаборатория

    И кстати из чего можно сделать простейшую, но надёжную вытяжку дома?
  11. anvard

    Домашняя лаборатория

    Из чего можно сделать метанол в небольших количествах (до 50мл) в лаборатории? Очень бесит что не продаётся в открытую, нужен для получения метилйодида.
  12. anvard

    Глиоксаль

    Здравствуйте уважаемые форумчане. Вот интересуют способы получения глиоксаля в лаборатории. Читал то что из ацетальдегида можно сделать. Есть еще способы получения этого вещества? Допустим из этанола, щавелевой кислоты ну и других доступных соединений. Очень нужно.
×