В 700 мл тёплого хч ДМСО присыпали 200 граммов нитрита натрия и 20 граммов мочевины. Полное растворение нитрита заняло около 3х часов.
Затем при перемешивании влили порциями 200 мл сырого, осушенного в течение 30 минут хлоридом кальция бромэтана. Добавление заняло около 5 минут.
После добавления 100 мл галоалкана, смесь заметно загустела. 10 минут спустя вся реакционная масса превратилась в твёрдую кашу. Сразу же было влито около 2 литров воды.
Началось бурное вскипание - кипение этилнитрита. После окончания кипения, можно разглядеть маслянистый слой нитроэтана вверху реакционной смеси, а так же ощутить бензиново-спиртовой запах нитроалкана. Смесь тщательно экстрагировали 4 раза по 100 мл ДХМ. ДХМ экстракт насытили сухим хлоридом кальция на одну четвёртую от объёма и оставили на день, периодически перемешивая. После слили ДХМ экстракт в дистиллятор и начали упаривать на горячей водяной бане. После отгона всего ДХМ, в колбе остался желтый маслянистый слой. Далее в желтый маслянистый слой (100-120 мл) добавили в 1/4 от объёма бв. хлорид кальция и оставили сушиться на час. После декантации, вновь влили в перегонную колбу, добавили немного вазелинового масла (20 мл) и перегоняли до 30-35 мл остаточного объёма. Получили около 50-60 мл очень чистого бесцветного нитроэтана, имеющего приятный спиртово-бензиновый запах.
Смысла 4х кратной промывки водой не вижу. Значительно (до 30 мл) теряется выход конечного продукта, а так же тратится время.
Единственная отличная рабочая методика получения чистого нитроэтана из доступного сырья. Хотя что и для кого считать доступным Вместо бромэтана можно использовать йодметан, получая нитрометан с таким же выходом.