anvard

В 700 мл тёплого хч ДМСО присыпали 200 граммов нитрита натрия и 20 граммов мочевины. Полное растворение нитрита заняло около 3х часов. Затем при перемешивании влили порциями 200 мл сырого, осушенного в течение 30 минут хлоридом кальция бромэтана. Добавление заняло около 5 минут. После добавления 100 мл галоалкана, смесь заметно загустела. 10 минут спустя вся реакционная масса превратилась в твёрдую кашу. Сразу же было влито около 2 литров воды. Началось бурное вскипание - кипение этилнитрита. После окончания кипения, можно разглядеть маслянистый слой нитроэтана вверху реакционной смеси, а так же ощутить бензиново-спиртовой запах нитроалкана. Смесь тщательно экстрагировали 4 раза по 100 мл ДХМ. ДХМ экстракт насытили сухим хлоридом кальция на одну четвёртую от объёма и оставили на день, периодически перемешивая. После слили ДХМ экстракт в дистиллятор и начали упаривать на горячей водяной бане. После отгона всего ДХМ, в колбе остался желтый маслянистый слой. Далее в желтый маслянистый слой (100-120 мл) добавили в 1/4 от объёма бв. хлорид кальция и оставили сушиться на час. После декантации, вновь влили в перегонную колбу, добавили немного вазелинового масла (20 мл) и перегоняли до 30-35 мл остаточного объёма. Получили около 50-60 мл очень чистого бесцветного нитроэтана, имеющего приятный спиртово-бензиновый запах. Смысла 4х кратной промывки водой не вижу. Значительно (до 30 мл) теряется выход конечного продукта, а так же тратится время. Единственная отличная рабочая методика получения чистого нитроэтана из доступного сырья. Хотя что и для кого считать доступным Вместо бромэтана можно использовать йодметан, получая нитрометан с таким же выходом.

сожалею.

Товарищи, собираюсь приготовить раствор метибромида в ТГФ для получения бромида метилмагния. Вопрос, кто нибудь получал метилбромид в лаборатории? Ухх начитался я на западных форумах про его токсичность... вытяжка есть, опыт получения этил и изопропилбромида есть. Даже метилйодид получал, но вот боюсь варить метилбромид, судя по источникам ЛД50 - 1 мг на литр в течение часа, что вместе с тем что он не пахнет, является большой проблемой. Коллеги, помогите советом.

Нашел простой синтез метанола из параформа и щелочи. Пропись: Из формалина (реакция Каниццаро). В литровой колбе в 400 мл воды было растворено 190 г KOH, р-р охлажден до комнатной температуры и к нему добавлено 100 г параформа. Через десять минут началась экзотермическая реакция. Колбу забыли на балконе на три дня. Через три дня отогнали ~ 100 мл азеотропа, насытили его сульфатом магния, перегнали, затем еще раз, и, таким образом, получили 60 мл метанола - примерно столько, сколько и должно было получиться. Если растворять параформ в щелочи при нагревании, то реакция проходит минут за десять, раствор становится прозрачным, но остается еще запах формальдегида. Через недельку попробую и отпишусь.

Вообщем попробую прямым синтезом, о результатах отпишусь!

Спасибо, хороший способ, но не имею бензилхлорида. Прямым синтезом никак? Везде его получают косвенным путем...

День добрый! Кто знает уже готовую процедуру реакции бензилового спирта с бензойной кислотой для получение бензилбензоата? Видел методу из "cинтезы орг препаратов" 1949 года, там натрий нужен, а мне бы из вышенаписанных веществ получить! Думаю получить по методике со сложными эфирами, те с катализатором- серной кислотой. Кто из товарищей химиков что предложит?

A- Гексафторид платины(309), поглощает два атома кислорода (Б) (32) и образует один из сильнейших окислителей (PtF602) (341) A- Гексафторид платины(309), поглощает благородный газ ксенон © (131) и образует вещество (PtF6Xe) (440) F-фтороводород, Е- диоксид платины

Спасибо, но сей факт знал. Думаю заменить на более летучий, но менее алкилирующий метилбромид, и сразу с него Гриньяр делать. Вытяжку уже сделал из вакуум насоса и толстого резинового шланга, на рабочем конце большая воронка. Поднёс сигарету- весь дым на расстоянии 30см высасывает! Теперь надо думать о метаноле. Думаю на елочке с подходящего стеклоомывателя перегнать.

И кстати из чего можно сделать простейшую, но надёжную вытяжку дома?

Из чего можно сделать метанол в небольших количествах (до 50мл) в лаборатории? Очень бесит что не продаётся в открытую, нужен для получения метилйодида.

Здравствуйте уважаемые форумчане. Вот интересуют способы получения глиоксаля в лаборатории. Читал то что из ацетальдегида можно сделать. Есть еще способы получения этого вещества? Допустим из этанола, щавелевой кислоты ну и других доступных соединений. Очень нужно.