Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Catiii

Пользователи
  • Публикации

    15
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Навеску анализируемой пробы массой 1.0 г помещают в стеклянный стакан, приливают 20 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают и постепенно нагревают на электрической плите при температуре 95 °С, избегая бурного кипения. При уменьшении объема пробы до 10 см3 пробу охлаждают до комнатной температуры и добавляют 2 см3 перекиси водорода (33 %), затем снова нагревают пробу до температуры 95°С и доводят до состояния "влажных солей". По охлаждении пробы до комнатной температуры, пробу выщелачивают при слабом нагревании до 50°С 5 см3 концен¬трированной азотной кислоты, затем пробу охлаждают до комнатной температуры.
  2. 3.4.10.1.1. Щелочной гидролиз Пробу образца тщательно измельчают и гомогенизируют. 5 г гомогенизированной пробы помещают в плоскодонную колбу вме¬стимостью 100 см3, добавляют 25 см3 раствора гидроксида калия (по п.3 4 4). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и на¬гревают при температуре, близкой к температуре кипения реакци¬онной массы, и перемешивании в течение 3 час Гидролизат охлаждают до комнатной температуры и добавля¬ют 35 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным: если раствор мутнеет, это может свидетельство¬вать о том. что гидролиз прошел не до конца. В этом случае нужно либо увеличивать время гидролиза, либо количество щелочи. 3.4.10.1.2. Экстракция 6енз(а)пирена Полученный раствор переносят в делительную воронку вме¬стимостью 250 см3 и экстрагируют трижды по 5 см3 гексана, ополаскивая каждый раз этим объемом гексана колбу, в которой проходил гидролиз. Время каждой экстракции - 1 мин. Объединяют гексановым экстракт в делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают дистиллированной водой 3-5 раз по 10 см3 до достижения нейтральной реакции промывного раствора (контроль по индикатор¬ной бумаге) 3.4.10.1.3. Очистка экстракта К гексановому экстракту добавляют равное количество (15 см3) смеси N,N-диметилформамид/вода в объемном соотношении 9:1. экстрагируют полициклические аромати¬ческие углеводороды из гексанового раствора (время экстракции - 1мин) и переносят нижний слой в другую делительную воронку. Еще раз повторяют экстракцию из гексанового раствора таким же объе¬мом водного N.N-диметилформамида. Объединяют нижний слой с полученным в первой экстракции, гексановый слой отбрасывают. 3.4.10.1.4 Получение концентрата пробы Объединенный экстракт разбавляют равным количеством во¬ды (30 см3), перемешивают и выдерживают не менее 10 минут до полного остывания. Затем дважды экстрагируют полициклические ароматические углеводороды (в том числе бенз(а)пирен) из слоя водного N.N-диметил формамида гексаном порциями по 5 см3. Гек¬сановый экстракт промывают водой дважды по 10 см3 и фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» с предварительно насы¬панным в воронку слоем безводного сульфата натрия высотой не менее. 2 см в колбу для упаривания. Осушитель и фильтр промы¬вают 5 -10 см3 гексана, присоединяя промывочный гексан к фильт¬рату. Экстракт упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха, поместив сосуд на водяную баню - при 40-50°С. Сухой остаток рас¬творяют в 0,5 см3 ацетонитрила (в зависимости от предполагаемого содержания бенз(а)пирена в образце объем можно изменять в диа¬пазоне 0,5 -1,0 см3), тщательно обмывая стенки сосуда, и оставля¬ют на 15 минут до полного растворения бенз(а)пирена в ацетонитриле. Полученный таким образом раствор далее будет называться концентратом.
  3. Здравствуйте уважаемые химики) Нужно доказать теорему. Отрезок, соединяющий вершину треугольника с точкой, лежащей на его противоположной стороне, отвечает составам системы, в которых соотношение двух компонентов остаётся неизменным.
  4. Здравствуйте уважаемые ХИМИКИ! Я взяла тему курсовой Фотометрическое титрование.Мне нужно его сдать просто в виде реферата. При просмотре материала в учебниках обнаружились следующие темы : Колометрия Фотоэлектроколометрия спектрофотометрический метод Фотометрия как они могут относиться к моей теме? Я не понимаю связи между этими понятиями. Подскажите пожалуйста.
  5. Catiii

    Титровали на производстве.

    Вы МОЗГ))) СПАСИБО
  6. Catiii

    Титровали на производстве.

    Вот с ними-то у меня и была проблема... Для меня простые реакциии - это реакции нейтрализации А эти просто кошмар
  7. Catiii

    Титровали на производстве.

    Никак :blink: Вы это называете легкими реакциями?
  8. Catiii

    Титровали на производстве.

    просите, что опять спрашиваю, но как выглядит формула пероксосульфата аммония
  9. Catiii

    Титровали на производстве.

    скоро чувствую, что по выдергиваю. Я первый курс универа только закончила. Я с трудом представляю как я эти реакции щас буду писать. С реакциями всегда напряжёнка была, да кто му же за лето всё из головы вылетело. Как будто заново учусь ходить...
  10. Catiii

    Титровали на производстве.

    кошмар, я позор всех химиков((( Спасибо большое)))
  11. Catiii

    Титровали на производстве.

    Какие тут реакции вообще?
  12. Catiii

    Титровали на производстве.

    До меня по ходу дошло, в инструкции имеется ввиду либо это, либо то вещество...теперь понятно..спасибо))) Ой, или нет... Определение массовой доли марганца в стали. Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра (в качестве катализатора). Полученную марганцевую кислотуоттитровывают раствором арсенит нитрита натрия или раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия). Растворы для анализа готовят следующим образом: • Смесь кислот: к 550см воды осторожно, пори непрерывном перемешивании приливают 90см серной кислоты, охлаждают раство, приливают 100 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 260 см азотной кислоты. • Натрия арсенит-нитрит: 1 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в 120-150 см теплой воды, добавляют 0,5 г углекислого натрия, 0, 75 г азотистокислого натрия, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм . • Натрий серноватистокислый (тиосульфат): 0, 65 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм свежепрокипячённой и охлажденной воды, добавляют 0, 1 г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 суток. Массовую концентрацию арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия (Т), выраженную в % марганца на 1 см раствора, вычисляют по формуле: Где С - массовая доля марганца в стандартном образце, % V – объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см . Навески стандартного образца и пробы должны быть одинаковыми. Выполнение измерений. Навеску стали массой 0, 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , Приливают 30 см смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор кипятят до до удаления окиси азота. Раствор разбавляют водой до 130-150 см , прибавляют 10 см раствора азотнокислого серебра, 15 см свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода. Затем раствор охлаждают в приточной воде до комнатной температуры и немедленно титруют раствором арсенит-нитрита натрия до слабо-розовой окраски, после чего прибавляют его по каплям до полного исчезновения розовой окраски. При содержании марганца от 0,5 до 1, 5 % применяют раствор тиосульфата натрия.
  13. Catiii

    Титровали на производстве.

    да я вот тоже сижу на себя ругаюсь... я знаю что значит титровать.... кстати, не знаете формулу арсенит-нитрита натрия? Они этим раствором и титровали.
  14. Уважаемые химики!Нужна момощь. Я проходила ознакомительную практику в химической лаборатории. Когда они титровали у них у каждоо был свой так называемый титр. Т.е. , ну я так думаю, это каким способом они титруют, с какой скоростью, вот..а в методике об этом ничего не сказано. Может кто научит уму-разуму. Вообще не знаю как в отчёте это написать. Может кто-то знает формулы вычисления или что-то такое.
×