Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Eskofer

Пользователи
  • Публикации

    13
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Eskofer

    Старый аллиловый спирт

    Боюсь придётся с этим согласиться...
  2. Eskofer

    Старый аллиловый спирт

    Наверно действительно я не совсем корректно выразился надо *полимеры и производные*. Я уже писал о том какие действа были опробованы на нём, в том числе и вода, поэтому именно и ищу возможные производные аллилового спирта исходя из того, что, что либо иное чем реакция с содержавшимеся изначально в нём пероксидами (источник - цитата на другом форуме, прикреплённый скан), реакция с предполагаемым покрытием бочки, реакция полимеризации от долгого хранения, окисление кислородом воздуха либо последовательность каких либо из перечисленных реакций, произойти не могли.
  3. Eskofer

    Старый аллиловый спирт

    Есть ли какие качественные реакции на А.С., желательно без использования особо редких реактивов? Я понимаю, что на много легче его получить из того же глицерина и щавелевой/метановой кислоты,особенно учитывая, что у меня его всего то 0,7литра, ну не спортивно это. Как бы из всего прочитанного по полимерам аллилового спирта, с допуском возможных примесей во время его хранения, у всех предположительно возможных его полимеров т.кип. должна бы быть ниже, либо зашкаливать за 160ц. Но всё это мои домыслы...
  4. Eskofer

    Старый аллиловый спирт

    Но как тогда с тем, что он не смешивается с водой, и не реагирует с конц. серной кислотой. Так же забыл выше упомянуть - реакции ни с пергидролем, ни с метилэтилкетонпероксидом (МЭК)не происходит. Перегонял не перегретым паром, капля на ртутном шарике все дела... Термометр проверен не однократно в его точности уверен, ну можно списать 1-2ц на перепады атмосферного давления, но не 10Ц...
  5. Здравствуйте! Старый аллиловый спирт, хранился в железной бочке, год выпуска не известен, чем покрыта бочка изнутри и была ли покрыта не известно. Проблема в том, что он желтого цвета, темп.кип. - первый перегон 106-120ц (после суток над NaOH), второй 103-105(сутки над K2CO3), третий так и остаётся 103-105(K2CO3). Как я понимаю с водой должна быть наоборот ниже 98ц, а не выше 100ц?! Единственное после первой перегонки давление пара стало выше, и дистиллят практически прозрачный, а после третьей совсем прозрачный. С водой не смешивается, падает на дно, простоял над NaOH сутки, щелочь не поплыла, рефлюкс над щелочью ни чего не дал. Не лакриматор, запах скорее немного острый но не неприятный. Пробовал с конц. серной кислотой, осмолилось но потом легко отмылось водой до прозрачности. Горит плохо, коптящим черным, пламенем желтого цвета. Попытка сделать аллил хлорид ничего не дала. Объяснюсь почему делал попытку сделать хлористый аллил. Один из вариантов определения вторичных и третичных спиртов пробой Лукаса взято из вики> Проба Лукаса: при реакции вторичного или третичного спирта при комнатной температуре (первичные спирты в реакцию, как правило, не вступают) с реактивом Лукаса (смесь концентрированной соляной кислоты и хлорида цинка) происходит образование галогенопроизводного, которое распознаётся по образованию характерного масла, образующего отдельную от исходного спирта фазу. При этом зафиксировав время реакции, можно различить вторичные (эффект наблюдается по истечение 5-ти минут) и третичные спирты (реакция протекает практически мгновенно или в течение не более 3-х минут) По нему ещё нашел> Stability Allyl alcohol is a stable material that will not readily decompose under normal conditions. Allyl alcohol is not a polymerization hazard. Incompatibilities Allyl alcohol reacts vigorously when mixed with oxidants. It reacts explosively when mixed with strong acids such as sulfuric acid and oxidants such as nitric acid, permanganate and dichromate. - То есть как не крути должен был среагировать с H2SO4, не так флегматично, смешивалось 0,5мл кислоты с 5мл спирта. Allyl alcohol reacts with elemental sodium, potassium, aluminum and their alloys. It reacts with anhydrous such as triethylaluminum. When heated with caustic soda, allyl alcohol reacts exothermically. Судя по этому досушивать можно только поташом. Мог ли он от старости полмеризоваться, если да то во что? Как возможно вернуть его к жизни? Спасибо!
  6. Eskofer

    скачать статью

    Здравствуйте! Не могли помочь со статьёй по этому адресу методе получения стабилизированного одноатомного водорода, основанного на принципе Паули. 1984 г. Скачать и выложить на более доступном месте. У меня не российский IP, а там заграничных не пускают. Спасибо!
  7. Eskofer

    Толуол

    Это не есть правда. Толуол ЧДА, прекрасно окрашивает серную кислоту. Если не превысить 30С для температуры смеси, всё путём и ни каких сульфирований Сушить гимор, это правда...
  8. Eskofer

    Выделить ртуть из каломели

    Так и случилось, не получилось. Как я уже выше упоминал тех. безопасность соблюдаю. Засыпал марганцовкой и хлором, сейчас стоит в банке. Дальше буду разбираться.
  9. Eskofer

    Выделить ртуть из каломели

    Спасибо! На счет вредности наслышан, но вот всеобщий страх не разделяю, элементарные средства защиты и соблюдение тех. безопасности залог успеха. Раньше использовались ртутные барометры, открытого типа, мази и лекарства на базе не только не растворимых, но и растворимых солей ртути и ни чего человечество не вымерло.
  10. Здравствуйте! Подскажите, как можно выделить ртуть из каломели. Возгонка и длительное держание на солнце не вариант. Спасибо!
  11. Eskofer

    получение гидросульфата натрия

    Спасибо!
  12. Eskofer

    получение гидросульфата натрия

    Уважаемые, такой вопрос. При какой температуре можно сушить гидросульфат чтоб он не стал пиросульфатом? Как я понял т.плавления моногидрата 58.5°C и безводного соответственно 315°C. Правильно ли я думаю, что при температуре до 315°C из мокрого можно получить безводный?
  13. Eskofer

    Синтез фталевой, муравьиной к-т

    Аллиловый спирт получается при реакции муравьиной к–ты и глицерина.
×