Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Chemist-explosioner

Пользователи
  • Публикации

    86
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Все публикации пользователя Chemist-explosioner

  1. А для кристаллофосфоров там же бешеные температуры, где их достать? так бы и я ими занялся(( недавно сварил один на борной кислоте и флуоресцеине, светит круто, но послесвечение всего 5-6 секунд((( А разве диоксины не летят при нагреве до 90-100 градусов? я больше 80 не грел О_о если летят то насколько сильно?
  2. Та я вообще редко работаю с чем-то мерзопакостным, вроде трихлорфенола, органикой занимаюсь не так давно, к перчаткам не привык еще(( Но после этого случая, я думаю инстинкт одевать перчатки выработан)) Спасибо, нашел в реаксисе)
  3. Провел синтез, получил сабж, все оказалось гораздо проще чем в методиках. Возможно из-за того что белизна 3 марта изготовления не было у меня никакого диена) сразу при добавлении кислоты выпадал снежно-белый трихлорфенол. О пресвятой Менделеев, как же он воняет!! когда я его сплавил под водой в монолитный кусок и кристаллизнул он у меня был не идеально белым, а чуть с розовинкой (может от того что фенол был не совсем чист). Так как этот кусок не вмещался в горлышко емкости, в которой я его храню, пришлось разломать его на кусочки (голыми руками разумеется))). О его способности впитываться через кожу в кровь мне было еще не ведомо, до того момента, поэтому следующие 2 дня люди на улицах меня стороной обходили, а я принюхался уже и не чувствую. Короче итог таков: получен практически чистый трихлорфенол с выходом около 70% есть вопрос: он взаимодействует с резиной, пластиками? ибо храню я его в стеклянной баночке с резиновой пробкой. всем кто приблизил меня к получению сего продукта большое человеческо-химическое спасибо:D
  4. Тогда спасибо за помощь всем) Пошел синтез ставить :D
  5. Это тот который 2,4,4,6-тетрахлорциклогексанон-2,5-диен?
  6. Я так понимаю алгоритм таков: 1. Готовим насыщенный раствор фенола в воде (а это будет проблематично. можно ли горяченький?) 2. Приливаем подкисленную белизну (кстати как понять сколько ее надо и насколько подкисленную?) 3. Выпадает оранжевый осадок (кстати это сразу происходит или он постепенно выпадает) это кажись и есть 2,4,4,6-тетрахлорциклогексанон-2,5-диен (он довольно устойчив чтобы выделить его в чистом виде?) 4. мы это ...диен всыпаем в тепленький раствор сульфита натрия (тоже подкислять надо наверное) и пока не побелеет 5. белый продукт это и есть наш трихлорфенол. Я так понимаю перегонять его нет необходимости (если примеси фенола и дихлорфенолов не мешают) Поправьте и прокомментируйте если что не так.
  7. Короче попробую получить небольшое количество трибромфенола, и на нем испробовать, если результат будет удовлетворительный то на нем и всю партию забодяжу)) Времени у меня не так уж много, придется поторопиться(
  8. Собственно, коллеги, мне трихлорфенол нужен для ТСРО)) т.е. как раз для ХИС) а вот над тем чтобы заменить хлор бромом я не думал О_о Вы считаете можно такие замены делать? Как это скажется на свойствах продукта (в плане применения в ХИС)? Ведь бромировать гораздо проще чем хлорировать)
  9. Почему хлорирование полностью не пройдет? ведь хлорирование это не нитрование))) если взять избыток белизны (скажем, в 1,5 раза больше теоретически необходимого) то я думаю можно почти полностью прохлорировать в 2,4,6-положения. В конце концов для дальнейшего синтеза присутствие других хлорфенолов в смеси мне не сильно мешает) А как через соль от салицилата избавиться?
  10. А насколько хорошо декарбоксилируется таким способом? (имею в виду выходы, побочники, прочие неприятности)
  11. Тогда получается хлорировать лучше фенол. Но тогда другой вопрос - при какой температуре, при каких прочих условиях идет декарбоксилирование салициловой кислоты?
  12. А как насчет хлорировать так же как и фенол, т.е. в растворе белизны. может и без УФ обойдемся?))
  13. Доброго времени суток, коллеги) Цель: получить 2,4,6-трихлорфенол. Недавно набрел на инфу о том, что разложением салициловой кислоты можно получить фенол. Так же википедия утверждает, что бромированием просто салициловой кислоты можно получить трибромфенол, нитрованием - пикринку, но сульфируется без декарбоксилирования. Вопрос в следующем: можно ли, по аналогии с бромированием, хлорировать салицилку? Если да, то в каких условиях и т.д. Кто знает существуют ли прописи по этому поводу? Если она не хлорируется так как надо, то как проводится декарбоксилирование? Тоже методики не помешали бы. Спасибо.
  14. мало ли, может он через слизистую всасывается так же как и через легкие. и попадает в кровь
  15. люди, мы вообще по теме общаться собираемся? я спрашиваю не о том чем лучше заменить раствор N2O, а о его свойствах. Если у вас только мысли абсолютно не связанные с ответом на мой вопрос, то лучше не засоряйте тему. люди, мы вообще по теме общаться собираемся? я спрашиваю не о том чем лучше заменить раствор N2O, а о его свойствах. Если у вас только мысли абсолютно не связанные с ответом на мой вопрос, то лучше не засоряйте тему.
  16. Я вкурсе об опасностях метода с аммиачной селитрой. Однако я ведь не говорил что я собрался этим методом получать газ. Существует гораздо менее опасный и более гладко протекающий способ. Эквинормальная смесь сульфата аммония и нитрата натрия (калия). Ее в отличие от селитры можно брать больше 100 грамм за 1 раз. Она не такая чувствительная к температуре. Гораздо удобнее))) Но вернемся к моему вопросу: сохраняет ли свои свойства N2O в водном растворе при употреблении внутрь?
  17. :D Помню))) просто хотел рассмотреть вариант безвредной для здоровья альтернативы (N2O в воде))))
  18. Доброго времени суток, коллеги. Всю жизнь мечтал подышать N2O. Вот недавно опять проснулось это желание. Почитал литературы на эту тему. В чистом виде не вдыхать а вот в смеси с кислородом (70-75% N2O) оказывает опьяняющее действие, выделяется через легкие в неизменном виде через 10-15 минут. Растворим в воде (0,6 обьемов в 1 обьеме воды при комнатной температуре) еще лучше в спирте (4 обьема на 1 обьем спирта). Теперь вопросы: 1. Взаимодействует ли он со спиртом? если да то как? 2. При приеме его растворов (и водных и водочных :D) перорально его свойства сохраняются? возможно усиливаются или ослабляются. Просто возникла мысль: если существует веселящий газ, то почему бы не создать веселящую воду))) Кто уже проделывал подобное или владеет информацией, буду очень признателен за ответы)))
  19. Получил флуоресцеин в кол-ве 25 грамм (судя по ТСХ чист). Но почему-то цветы его раствор впитывать отказываются напрочь (и гвоздики и тюльпаны). Готовил следующим образом: пол-литра води из под крана, 3 гранулы щелочи (подозревал что не впитывают из-за щелочности, но это ж мизер совсем, к тому же она не первой свежести, по-этому там половина соды) и 0,01 грамм флуоресцеина (и этот с трудом растворил, и так раствор конц. получился). стояли сутки, но так и не засветились(((( что я зделал не так? кто это уже проделывал и может подробно описать что да как? не хочется чтобы все труды оказались впустую)
  20. Ясно. Значит буду получать хлорид цинка. Может посмотреть какое вещество плавится при ~180 и ~210 градусах, и немного этого вещества засунуть в пробирку, и поместить ее рядом с тиглем. а там по агрегатному состоянию судить о возможных диапазонах температуры.
  21. 1. Я читал что "Фиделя Кастро" катализируют еще хлоридами алюминия и железа. Можно ли заменить хлорид цинка этими в-вами? 2. Понял, буду получать с запасом))) 4. Та пробирок в лабе полтыщи)) вопрос в том насколько легко этот плав отделяется от посуды (или ее осколков). И еще вопрос с нагревом: если у меня нет термометра до 210 градусов, то как контролировать температуру реакции? Существуют ли какие-то хитрые приспособления на этот случай?) ааа, понял о чем Вы) Была мысль солянку таким способом получить но как-то не охота возиться ради трех миллилитров. Да и солянку высокой концентрации таким способом, по-моему не получишь без давления.
  22. Во-первых там сильно разбавляют соляную кислоту (3 мл конц. на 70 мл воды). Во-вторых где вы увидели хлорид натрия? Может я чего-то не понимаю... Обясните пожалуйста :unsure:
  23. Здравия желаю, коллеги . На днях решил получить флуоресцеин. Раздобыл фталевый ангидрид и резорцин. Методика из Родионова: 5 г фталевого ангидрида тщательно растирают в ступке с 7,3 г резорцина, смесь помещают в железный тигель и нагревают на масляной бане до 180 градусов. В расплавленную массу при помешивании в течение 10 минут вносят небольшими порциями 3 г ZnCl2, температуру повышают до 210 градусов и нагревают до тех пор, пока вся масса не станет абсолютно твердой (1-2 часа). Охлажденный хрупкий сплав извлекают из тигля, тщательно измельчают и кипятят 10 минут в колбе с 70 мл воды, к которой прибавлено 3 мл HCl (1,19). Флуоресцеин отсасывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции и сушат при 80-90 градусах. Выход почти количественный. Меня интересуют четыре вопроса: 1. Какую роль играет здесь хлорид цинка? (можно ли использовать сульфат?) 2. Если я хочу провести синтез в бОльших масштабах, то обязательно ли масштабировать количество соли цинка? 3. Какую роль играет солянка? (нынче с ней напряг :( , по-этому можно ли использовать серную кислоту?) 4. Можно ли вместо железного тигля использовать пробирку или фарфоровый тигель? (по идее вообще не важно какая посуда, лишь бы нагрев выдержала) Заранее спасибо)
  24. Во всяком случае у меня нет ни европия ни диспрозия:D
  25. Желание-то есть, но не нашел я сколько это чудо стоит(( И все же меня терзают смутные сомнения, 6-10 часов... неверится мне в это :glare:
×
×
  • Создать...