Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Helli

Пользователи
  • Публикации

    11
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Ох, tixmir, у меня просто нет слов! Так подробно и понятно! Спасибо Вам большое! Единственный момент, который смутил - возможность изомеризации, она бы нежелательна. Я аспирантка, начала в этом году, на неорганической химии. дали новую тему, в которой нужно сделать высокотемпературный органический синтез. Растворитель, следовательно, должен быть с высокой температурой кипения. В принципе этому требованию удовлетворяет и октадециламин, но аминная группа! - а в синтезе используется кислота, которая наверняка провзаимодействует с аминной группой и не выполнит своих функций для синтеза! Скорее всего, придётся остановиться на описанном Вами синтезе. (вот только изомеры как-то некстати). Или другой вариант - декарбоксилирование стеариновой кислоты (вернее её соли). Не сталкивались ли Вы с этой реакцией? В учебнике она идёт как реакция Дюма. В одном из американских патентов нашла, что в случае тяжёлых солей карбоксильный радикал в ходе реакции "раскалывается"на другие, т.е. получить тяжёлый алкан не получится. Вы не в курсе - так ли это? (понимаю, что достала Вас! но нигде не могу найти условия и для каких R она осуществляется) Спасибо Вам большое! Не знаю как отблагодарить, конфетки-то явно мало за такую помощь....
  2. Tixmir, спасибо что помогаете и терпите мои тупости! Что Вы предлагаете, кажется очень даже выполнимым. Вопросы такие возникли: 1. какова концентрация амина в соляной и какова концентрация нитрита натрия (это наверняка важный параметр) 2. Проводить реакцию можно прям в открытой ёмкости, без подогрева? 3. До каких пор капать нитрит (когда считается реакция состоялась)? 4. Слой органики – отделять чисто декантацией? 5. Что такое «разгонять»? 6. Метилйодид точно начальство не даст: описанным Вами способом удастся получить всё хорошо? (в идеале, не принимая во внимание кривизну моих рук) Честно говоря, Вы мне здорово поможете, если ответите… Очень на это надеюсь!
  3. Tixmir, Corn, S324, спасибо за ответы. Предложенные вами синтезы для органиков может считаются несложными, но для меня что-то это не так.... Вот такой момент - ещё люди подсказали синтез типа такого : обработка амина перекисью водорода в метаноле, с последующим подгревом при160, группы (аминная и образующаяся в результате синтеза кислородсодержащая) уходят получаем алкен. Не подсажете - насколько это простой - когда дело дойдёт до осуществления - синтез? Нужен ли там растворитель для амина - или прям на него непосредственно действуют перекисью в метаноле? И как понять, что реакция прошла и можно начать подогревать-разлагать. Спасибо огромное за помощь... Очень жду подсказок. :unsure:
  4. Добрый день! Органики-помогите, пожалуйста! Перерыла кучу лит-ры, что-т ничего не нахожу. Значит так: есть длинные первичные амины (С16 - С18). Нужно из них получить соответствующий алкен. Нарыла только дезаминирование, чтобы потом из спирта дегидратацией, но как пишут умные люди, продукты изомеризуются и всё такое, да ещё синтез водный ,а такие большие амины в воде не растворяются. Нет ли какого другого пути ,может кто сталкивался? :blush: Второй вариант - из алкил сульфонат натрия. В Физере нашла, что можно проводить гидролиз (десульфирование в разбавл. серной кислоте, полученный углеводород отгонять) .Но там написано так про ароматические. Нельзя ли также с алифатическим сульфонатом? Ох ,буду оччень признательна за помощь.. или подсказку.. Или намёчек.. Есть ещё алкил пиридиний хлорид. Думала ,что есть реакция деалкилирование., но что-то не нашла - нельзя ли никак избавиться от пиридина? Очень жду Вашей помощи !!
  5. Helli

    Триоктилфосфин

    Спасибо, tixmir, ситуация ясна. Думаю, вопросы появятся, когда дойду до синтеза. В настоящее время положение такое - заказали реактив - триоктилфосфин - в Москве. Как придёт счёт - станет ясно - надо ли будет проводить его синтез или нет. Нужен триоктилфосфин для синтеза сульфида кадмия (люминофорчика) в органической фазе. Ну там растворяется кадмий в виде олеата и селен как раз как триоктилфосфин селенид. Ну то есть может селен и с чем-нибудь другим комплекс образует, во всех статьях берут однако именно триоктилфосфин. Ой, а может Вы в курсе, в чем там ещё селен растворяется, ну то есть не растворяется а образует комплекс с органикой ,который и будет растворяться в каком-нибудь высококипящем растворителе? Было бы здорово... Спасибо за всё. Если придётся синтезировать, надеюсь на Вашу поддержку.
  6. Helli

    Триоктилфосфин

    tixmir, спасибо большущее, всё очень понятно написали. Если нетрудно, помогите со следующим моментом: где Вы брали бромистый октил и хлорид фосфора. Т.е. являются ли эти реактивы для органической лаборатории тривиальными. Просто , если так - пойду доставать органиков - может, подадут. Потому что посмотрела в интернете - реактивы не больно дешёвые. Сама неорганик, так что не разбераюсь пока в такой химии. А такой нескромный вопрос - полученный триоктилфосфин Вы где использовали? :blush:
  7. Helli

    Триоктилфосфин

    s324, спасибо. А Вы так получали?
  8. Здравствуйте! Если кто сталкивался, подскажите, пожалуйста, по следующему вопросу: Нужен триоктилфосфин. В продаже есть только триоктилфосфин оксид. Можно ли из триоктилфосфин оксида получить триоктилфосфин? Что -то нигде не нашла. Просто везде в статьях применяется триоктилфосфин. А где его берут - непонятно... Спасибо за помощь большущее.
  9. Здравствуйте, Турист! Вы мне здорово помогли, наверное действительно стоит посмотреть неводные растворы. Сейчас порыскаю, Если что -можно к Вам обратиться, ладно? :unsure:
  10. mypucm, спасибо Вам за ответ. Дело в том, что отправной точкой является патент (если хотите, могу прислать (рdf)), в котором при электролизе раствора золота (ну его хлорида) между двумя иглообразными электродами "прорастает" игла золота размером (диаметром) 40 нм. Мы бы хотели попробовать то же самое с вольфрамом. Хотя вольфрам так не получится - он не высадится из водных. А вот оксид... Везде в статьях он получается аморфный - то есть скорей всего (хотя не знаю), может в первый момент если оксид и высадится на острие, то потом ему будет "выгоднее" высаживаться на металле а не на аморфном (=плохопроводящем?)оксиде. В справочных данных перенапряжение водорода на вольфраме -0,23 В. Не могли бы Вы подсказать - что это значит: значит ли это, что при подачи напряжения 0,23 в между катодом и анодом с учётом, что катод - вольфрам, а анод - кто бы ни был - будет выделяться водород на вольфраме? или это не то? И ещё - если Вас не затруднит - вот Вы пишете "При трехэлектродной схеме работы контролируется значение потенциала электрода относительно электрода сравнения, а напряжение катод - анод не контролируется и оно всем по барабану, лишь бы оно не превышало возможности усилителя потенциостата" - да, во всех статьях написана именно эта величина как характеристика процесса - но как же она может контролировать , если между катодом и анодом создастся напряжение, при котором на катоде выделяется водород? Простите, что так непонятно написано - очень плохо всё это понимаю. То есть основной вопрос - как подобрать напряжение осаждения, используя не трёхэлектродную, а двухэлектродную систему. Спасибо большое ,что откликнулись!
  11. Ох , помогите - дико прошу - разобраться в следующем. Надо электрохимически осадить оксид вольфрама на вольфрам из перекисного раствора (растворила вольфрам в Н2О2). Планируется, что в качестве и катода, и анода будут выступать поликристаллические стержни вольфрама. Главный вопрос - не знаю при каком напряжении всё это проводить - чтобы и осаждение проводилось, и водород пока не выделялся. В статьях для осаждения оксида вольфрама применяется трёхэлектродная схема. Пишется, что осаждение нужно проводить при потенциале -0,4 В (это как понимаю потенциал рабочего электрода относительно электрода сравнения). Но ! не пишется непосредственно какое напряжение подаётся между анодом и катодом (между рабочим электродом и вспомогательным). Возникла мысль подсчитать (учитывая значения электродного потенциала для электрода сравнения и т.д.), но откровенно говоря не знаю какие процессы на аноде происходят Также есть статьи использующие, как я поняла, двухэлектродную ячейку, где написано просто - "электроосаждение проводилось при -0,25 В относительно стандартного водородного электрода. То есть непонятно - использовался ли станд. водор. электрод как анод, или просто хотели этой цифрой показать потенциал осаждения оксида. И вот здесь вопрос: -0,25 В это ж напряжение, можно ли подать такое между моими электродами чтобы осадить или тут всё не так просто? В электрохимии знания поверхностные :blink: . Буду очень признательна за любые советы - в какую сторону вообще двигаться-то, что почитать.
×