Helli
Пользователи-
Постов
11 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Весь контент Helli
-
Ох, tixmir, у меня просто нет слов! Так подробно и понятно! Спасибо Вам большое! Единственный момент, который смутил - возможность изомеризации, она бы нежелательна. Я аспирантка, начала в этом году, на неорганической химии. дали новую тему, в которой нужно сделать высокотемпературный органический синтез. Растворитель, следовательно, должен быть с высокой температурой кипения. В принципе этому требованию удовлетворяет и октадециламин, но аминная группа! - а в синтезе используется кислота, которая наверняка провзаимодействует с аминной группой и не выполнит своих функций для синтеза! Скорее всего, придётся остановиться на описанном Вами синтезе. (вот только изомеры как-то некстати). Или другой вариант - декарбоксилирование стеариновой кислоты (вернее её соли). Не сталкивались ли Вы с этой реакцией? В учебнике она идёт как реакция Дюма. В одном из американских патентов нашла, что в случае тяжёлых солей карбоксильный радикал в ходе реакции "раскалывается"на другие, т.е. получить тяжёлый алкан не получится. Вы не в курсе - так ли это? (понимаю, что достала Вас! но нигде не могу найти условия и для каких R она осуществляется) Спасибо Вам большое! Не знаю как отблагодарить, конфетки-то явно мало за такую помощь....
-
Tixmir, спасибо что помогаете и терпите мои тупости! Что Вы предлагаете, кажется очень даже выполнимым. Вопросы такие возникли: 1. какова концентрация амина в соляной и какова концентрация нитрита натрия (это наверняка важный параметр) 2. Проводить реакцию можно прям в открытой ёмкости, без подогрева? 3. До каких пор капать нитрит (когда считается реакция состоялась)? 4. Слой органики – отделять чисто декантацией? 5. Что такое «разгонять»? 6. Метилйодид точно начальство не даст: описанным Вами способом удастся получить всё хорошо? (в идеале, не принимая во внимание кривизну моих рук) Честно говоря, Вы мне здорово поможете, если ответите… Очень на это надеюсь!
-
Tixmir, Corn, S324, спасибо за ответы. Предложенные вами синтезы для органиков может считаются несложными, но для меня что-то это не так.... Вот такой момент - ещё люди подсказали синтез типа такого : обработка амина перекисью водорода в метаноле, с последующим подгревом при160, группы (аминная и образующаяся в результате синтеза кислородсодержащая) уходят получаем алкен. Не подсажете - насколько это простой - когда дело дойдёт до осуществления - синтез? Нужен ли там растворитель для амина - или прям на него непосредственно действуют перекисью в метаноле? И как понять, что реакция прошла и можно начать подогревать-разлагать. Спасибо огромное за помощь... Очень жду подсказок. :unsure:
-
Добрый день! Органики-помогите, пожалуйста! Перерыла кучу лит-ры, что-т ничего не нахожу. Значит так: есть длинные первичные амины (С16 - С18). Нужно из них получить соответствующий алкен. Нарыла только дезаминирование, чтобы потом из спирта дегидратацией, но как пишут умные люди, продукты изомеризуются и всё такое, да ещё синтез водный ,а такие большие амины в воде не растворяются. Нет ли какого другого пути ,может кто сталкивался? :blush: Второй вариант - из алкил сульфонат натрия. В Физере нашла, что можно проводить гидролиз (десульфирование в разбавл. серной кислоте, полученный углеводород отгонять) .Но там написано так про ароматические. Нельзя ли также с алифатическим сульфонатом? Ох ,буду оччень признательна за помощь.. или подсказку.. Или намёчек.. Есть ещё алкил пиридиний хлорид. Думала ,что есть реакция деалкилирование., но что-то не нашла - нельзя ли никак избавиться от пиридина? Очень жду Вашей помощи !!
-
Спасибо, tixmir, ситуация ясна. Думаю, вопросы появятся, когда дойду до синтеза. В настоящее время положение такое - заказали реактив - триоктилфосфин - в Москве. Как придёт счёт - станет ясно - надо ли будет проводить его синтез или нет. Нужен триоктилфосфин для синтеза сульфида кадмия (люминофорчика) в органической фазе. Ну там растворяется кадмий в виде олеата и селен как раз как триоктилфосфин селенид. Ну то есть может селен и с чем-нибудь другим комплекс образует, во всех статьях берут однако именно триоктилфосфин. Ой, а может Вы в курсе, в чем там ещё селен растворяется, ну то есть не растворяется а образует комплекс с органикой ,который и будет растворяться в каком-нибудь высококипящем растворителе? Было бы здорово... Спасибо за всё. Если придётся синтезировать, надеюсь на Вашу поддержку.
-
tixmir, спасибо большущее, всё очень понятно написали. Если нетрудно, помогите со следующим моментом: где Вы брали бромистый октил и хлорид фосфора. Т.е. являются ли эти реактивы для органической лаборатории тривиальными. Просто , если так - пойду доставать органиков - может, подадут. Потому что посмотрела в интернете - реактивы не больно дешёвые. Сама неорганик, так что не разбераюсь пока в такой химии. А такой нескромный вопрос - полученный триоктилфосфин Вы где использовали? :blush:
-
s324, спасибо. А Вы так получали?
-
Здравствуйте! Если кто сталкивался, подскажите, пожалуйста, по следующему вопросу: Нужен триоктилфосфин. В продаже есть только триоктилфосфин оксид. Можно ли из триоктилфосфин оксида получить триоктилфосфин? Что -то нигде не нашла. Просто везде в статьях применяется триоктилфосфин. А где его берут - непонятно... Спасибо за помощь большущее.
-
Здравствуйте, Турист! Вы мне здорово помогли, наверное действительно стоит посмотреть неводные растворы. Сейчас порыскаю, Если что -можно к Вам обратиться, ладно? :unsure:
-
mypucm, спасибо Вам за ответ. Дело в том, что отправной точкой является патент (если хотите, могу прислать (рdf)), в котором при электролизе раствора золота (ну его хлорида) между двумя иглообразными электродами "прорастает" игла золота размером (диаметром) 40 нм. Мы бы хотели попробовать то же самое с вольфрамом. Хотя вольфрам так не получится - он не высадится из водных. А вот оксид... Везде в статьях он получается аморфный - то есть скорей всего (хотя не знаю), может в первый момент если оксид и высадится на острие, то потом ему будет "выгоднее" высаживаться на металле а не на аморфном (=плохопроводящем?)оксиде. В справочных данных перенапряжение водорода на вольфраме -0,23 В. Не могли бы Вы подсказать - что это значит: значит ли это, что при подачи напряжения 0,23 в между катодом и анодом с учётом, что катод - вольфрам, а анод - кто бы ни был - будет выделяться водород на вольфраме? или это не то? И ещё - если Вас не затруднит - вот Вы пишете "При трехэлектродной схеме работы контролируется значение потенциала электрода относительно электрода сравнения, а напряжение катод - анод не контролируется и оно всем по барабану, лишь бы оно не превышало возможности усилителя потенциостата" - да, во всех статьях написана именно эта величина как характеристика процесса - но как же она может контролировать , если между катодом и анодом создастся напряжение, при котором на катоде выделяется водород? Простите, что так непонятно написано - очень плохо всё это понимаю. То есть основной вопрос - как подобрать напряжение осаждения, используя не трёхэлектродную, а двухэлектродную систему. Спасибо большое ,что откликнулись!
-
Ох , помогите - дико прошу - разобраться в следующем. Надо электрохимически осадить оксид вольфрама на вольфрам из перекисного раствора (растворила вольфрам в Н2О2). Планируется, что в качестве и катода, и анода будут выступать поликристаллические стержни вольфрама. Главный вопрос - не знаю при каком напряжении всё это проводить - чтобы и осаждение проводилось, и водород пока не выделялся. В статьях для осаждения оксида вольфрама применяется трёхэлектродная схема. Пишется, что осаждение нужно проводить при потенциале -0,4 В (это как понимаю потенциал рабочего электрода относительно электрода сравнения). Но ! не пишется непосредственно какое напряжение подаётся между анодом и катодом (между рабочим электродом и вспомогательным). Возникла мысль подсчитать (учитывая значения электродного потенциала для электрода сравнения и т.д.), но откровенно говоря не знаю какие процессы на аноде происходят Также есть статьи использующие, как я поняла, двухэлектродную ячейку, где написано просто - "электроосаждение проводилось при -0,25 В относительно стандартного водородного электрода. То есть непонятно - использовался ли станд. водор. электрод как анод, или просто хотели этой цифрой показать потенциал осаждения оксида. И вот здесь вопрос: -0,25 В это ж напряжение, можно ли подать такое между моими электродами чтобы осадить или тут всё не так просто? В электрохимии знания поверхностные :blink: . Буду очень признательна за любые советы - в какую сторону вообще двигаться-то, что почитать.