Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Magistr

Участник
  • Постов

    1101
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент Magistr

  1. В точку. Термин "минерализация" использовал только при проведении анализа на азот по Кьельдалю.
  2. Делал диссер на тему компонентов коры березы и их химической модификации. Спирт плохой растворитель, лучше МТБЭ. Потом промывка щелочью дабы убрать кислотные соединения. В итоге останутся бетулин, лупеол и ещё некоторые уж совсем минорные соединения. Далее бетулин и лупеол можно разделить многократной экстракцией гексаном - лупеол как менее полярный растворяется лучше.
  3. Я даже представить себе не могу как гидроксильный радикал может что либо минерализовать или окислить. Начните с молекулярной формулы - будет что предъявить преподу, типа старались.
  4. Я завидую, по хорошему. Есть Reaxys👍. Попробовал нитровать фенол нитратом меди в уксусной. После перегонки с паром выход 2-нитро всего 31%. 4-нитро ещё не выделил
  5. Подобные книги ссылаются на ещё более древние артефакты. Короче концов не найти. Опять же вопросы нитрат меди в виде гидрата или как-то хитро приготовлен? Там же и написано "удерживая температуру". А если не держать указанную то что полинитро, меньше выход, смола...? В понедельник попробую зарядить этот синтез - напрягу коллегу.
  6. Одной "мягкости" мало. Важны ещё свойства субстрата
  7. Далее будет нитровать любой агент. Контроль, на сколько можно судить из всей литературы, чисто термодинамический.
  8. Естественно я читал эту книгу☺️. Губен и СОП предлагают реакцию в уксусном ангидриде ( здравия желаю товарищ майор) в нашей организации нет лицензии. Топчиев это вообще книга-литобзор да ещё с ошибками. Хиккинботтом не радует выходами, учитывая что мезитилен тоже надо делать ручками. Нашел вот тут.
  9. Быть может есть источник? Азотка, надо полагать, дымящая?
  10. Здравствуйте, коллеги. Может кто варил данный сабж в своей практике? В organic syntheses нашлась методика моно нитрования, но в уксусном ангидриде. Буду благодарен за любую информацию.
  11. Y. Liu. Preparation of cobalt- manganese modified lead dioxide anodes...international journal of hydrogen energy 46 (2021) 6380-6394. товарищи китайцы осаждают на нержавейку смесь оксидов свинца, марганца и кобальта. Сам я ещё не разжился нитратом кобальта. Осадить что либо на титан в кислой среде не выйдет - его сопротивление подскакивает до десятков МОм. Высаживал на титан диоксид свинца из щелочного раствора с добавкой этиленгликоля. Анод выдержал 0.15-0.2 А/см.кв.
  12. Ребята, привет. Нужны мне 2 и 4 нитроанизолы. Искал в Лернере (но там ошибка какая-то по этому соединению). В свободном доступе имеются анизол и фенол. Но нитровать фенол желания нет - смола 50%. Прошу сильно не пинать и не стебать. П.С. видел относительно новую статью по нитрованию азотнокислой мочевиной в серной.
  13. Так верно все. Раствор становится коричневым от взвеси оксидов свинца II и IV. Графит можно пропитать парафином при нагревании или льняным маслом. Такой анод гоняет 3-4 суток если не превышать плотность тока. Для осаждения диоксида свинца, критичны электролит, плотность тока и температура. Рекомендую почитать: Михайленко В.Г. Антонов А.В. Исследование процесса электроосаждения диоксида свинца из щелочных электролитов. На фото справа стержень покрытый слоем оксида. Покрытие прочное, стеклообразное толщиной около 0.1 мм
  14. До событий последних месяцев. Анод 100*50мм с ручкой орта стоил тысяч 6
  15. Вот ребята продают, даже смертным любителям http://www.rutteh.ru/contacts.html Имеется статья "исследование процесса электроосаждения диоксида свинца из щелочных электролитов" Михайленко В.Г. Антонов А.В. у китайцев брал анод, но по плотности (методом Архимеда) он вышел около 6.5-7г/кубик. Отковырял чутка от ручки и сетки, растворил в солянке. Получились зелёные растворы. Цианоферрат показал наличие железа, никеля не оказалось, но был хром и немного марганца. Короче просто легированная железяка. Лежит в столе, думаю осадить на него двуокись свинца по вышеуказанной статье.
  16. Время доброе, товарищи. Может кто богат на более или менее современную литературу по означенным соединениям, поделитесь пожалуйста. На pubchem одно старье. Как вы думаете что произойдет с сульфоланом в условиях Байера-Виллегера? Есть ли шанс вкорячить кислород в цикл?
  17. Всем добра. Возникла задача синтезировать 2-метил-2-оксазолин. Стадия получения амида уксусной кислоты и этаноламина проходит хорошо, а вот дегидратация в сабж ну очень плохо. Испробовал метод с серной - сгорело, даже под вакуумом. Перегонка в вакууме с солями железа ( и цинка, и кадмия) тоже не айс. Пока лучший результат - этерификации амида борной кислотой и перегонка бората с окисью кальция. Прошу помощи у опытных синтетиков в методе дегидратации. Спасибо.
  18. Я тоже так написал в решении. Заказчик ответил, что препод требует количественную оценку. Спасибо вам.
  19. Е актив. =197кДж энергия увеличивается на 13кДж. Как при этом изменится скорость реакции? Температура постоянна.
  20. Здравствуйте. Найдена статья по синтезу означенных триазолов. Написано что дигидразид реагирует с первичным ароматическим или гетероароматическим амином в присутствии трихлорида фосфора с образованием триазола. Вопросы: пойдет ли в реакцию алифатический амин, если трихлорид фосфора для дегидратации то чем его заменить или обойтись без него при высокой температуре. Спасибо.
  21. Где же в классической реакции сложности? Алкилнитриты от С3 не растворяюттся в воде и их выделение не составляет труда, азид на холоду не очень растворим в спирте. Фильтранул и все.
  22. Аналитики делают аналитический образец, а не импровизацию. Можно стабилизировать в виде этилового эфира.
×
×
  • Создать...