podkashey

Сори за беспокойство - разобрался. Полярность была неправильная.

Косяк, то есть не пойдет такая реакция? Зачем именно в смесь хлор дуть, ведь можно просто в суспензию кальция? И почему обменная реакция белизны с хлоридом кальция пойдет, ведь ни осадка, ни газа не будет и как потом поваренную соль от хлорной извести отделить? Или просто воду выпаривать и смесь юзать?

Ну я обычно рассчитываю, что там где больше газа - там хлор. Хотя, как ни странно, этот электрод подключен к черному проводу от компового БП. Второй к желтому. Хотя, если не ошибаюсь - на желтом 12В, а на черном 0 должно было быть. То есть хлор должен был идти от желтого, но газа больше там, где черный. То есть надо меньше 12В напряжение?

Там, где хлор выделяется, понятно, графит. А вот из чего делать второй электрод - загадка. Графит быстро разрушается, нержавейка и прочие металлы быстро обрастают черной чешуей. Даже нож кухонный пробовал - все равно черные наросты как грибы. И что это за наросты? Это оттого, что вода не дестилированная? Какой тогда у них состав? И из чего все таки делать второй электрод для большей долговечности и "незагрязнения" раствора отходами от него.

В сервисе неорганических реакций на сайте нашел реакцию: Ca(OH)2 (суспензия) + 2NaClO (хол.) = Ca(ClO)2↓ + 2NaOH Которая по меньшей мере странная, с учетом растворимости гипохлорита кальция. Или же и правда можно суспензировать известь, доливать холодную белизну, пока вся суспензия не растворится и имеем готовый прекурсор для хлороформа?

А где можно найти инфу по упоминавшемусы в этой теме процессу Брандта? Ведь на сколько я понял, именно так называется выпаривание мочи с целью получения фосфора? Именно оно интересует. Просто в википедии упоминается, что впервые фосфор был обнаружен после многократного выпаривания мочи, но не сказано, ни какой фосфор, ни как он там оказался, если не растворим в воде, ни как его отделили от других веществ, сколько мочи надо выпарить для получения хотя бы одного грамма итд. Как мочевину из мочи получить на сайте кемистера написано, а про фосфор что-то ничего нет.

Некоторое время назад накрылась моя маленькая домашняя лаборатория, так что в данный момент практически отсутствуют реактивы (крот, мочевина, эектролит и поваренная соль с бытовыми растворителями не в счет) и стекло (юзаю пузырьки из под физраствора как колбы, изогнутая ПВХ труба в резиновой пробке от него как холодильник. Для маленьких количества пенициллиновые пузырьки с холодильником - пипеткой). Имеется плитка, китайская газовая горелка, если мощности плитки будет мало. Тигель правда теперь тоже отсутствует. Имеется большое желание восстановить домашнюю лабу и привычка засыпать под бурление реакционной смеси (ясное дело, что техника безопасности соблюдается, стол силикатным клеем пока не пролит и бортики у него не сделаны, но клей уже куплен). Так что вопрос стоит не в магнитных мешалках и автоклавах, а в ненужных колбах со сколами, треснутых и протекающих холодильниках (эпоксидка тоже имеется), пыльных штативах, занимающих место на антресоли и лишних пробирках, фильтровальных лентах, стеклянных палочках, пипетках, грушах, предметных стеклах и т.д. и т.п. Также как и реактивы требуются в минимальных количествах, по большей части для качественного анализа и синтеза "ради интереса" (тут передаю привет и выражаю благодарность AntrazoXrom с его минирозничным магазином). Поэтому мне всегда проще взять цинк из батарейки и почистить его как описано у Степина или еще в какой литературе, чем тратить 300 - 400р на килограмм гранулированного. Потом взять этот цинк или провод алюминиевый или фольгу и восстановить практически чистую для моих целей медь из раствора медного купороса (50р в "Сад и Огород"), чем брать по килограммам в химмагах (для примера цены за килограмм в РусХиме: алюминий, ч - 485, медь - 895, медный купорос - 285). Вместо многих неорганических кислот, ясное дело, хватит одной серной (выпаренного электролита, высушить до конца рано или поздно получится, ИМХО, какими-нибудь гидратообразующими сульфатами, нерастворимыми в серке. пока правда этого не требовалось) и разных удобрений из "Сад и Огород". Ну и, раз уж начал писать. Для чего, например, использовалась лаба и для чего планируется ее использовать: Мне просто нравится из одних веществ делать другие. Ну или понять, где термометр умудрился разбиться без вызова службы демеркуризации. Или понять, насколько чистый фосфор получается из спичечных коробков и чем он загрязнен. Или узнать, какие тяжелые металлы содержатся в яблоках из центра города. Или эфирные масла для бани выделить перегонкой с паром из сосны, ели итд. Или щавелевую кислоту получить из сахара и азотки и потом понять, что это именно она через нерастворимые оксалаты. Или проверить на практике исторический факт, что фосфор впервые был получен многократным упариванием мочи (ну тут уже вытяжка нужна, да и это пока только в теории, в отличии от остального, которое было на практике опробовано). Да и вообще сейчас история химии заинтересовала, так что интересно почувствовать себя первооткрывателем вещества какого-нибудь, когда при синтезе при чуть большей температуре уже другое вещество, при меньшей третье. А как эти первооткрыватели без современного оборудования понимали, что это разные вещества, для меня пока загадка. Ну и по прежнему интересны данные по всякого рода растворимостям, смешиваемостям, образованиям нескольких слоев итд. Было дело, хотел коллекцию различных растворителей себе заиметь для экспериментов. Хотя, я выкладывал http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=177785&hl= сюда, что у меня получилось при высаливании ИПС разными веществами. Хотя, растворители и осушители это наверное именно те вещества, которые требуются в количествах, отличных от минимальных, так что на них я не рассчитываю. (хотя путь подобный бражка-этанол-хлороформ еще никто не отменял). Ну и всякого рода пробирки, делительные воронки без кранов и краны от них, разноцветные ленты для фильтрации, безногие Бюхнеры, мерные цилиндры без основания итд. Вобщем, прежде чем что-то выкидывать, лучше отпишите в ЛС, может я подъеду и заберу. Да... Город Москва. В свою очередь могу предложить написание каких-то программ для упрощения жизни или ведения расчетов или автоматизации рутинных действий итд. П.С, Моё Ноу-Хау: самодельная капельница с колпачком (Страйшена) (терминология РусХима, 70р - цена там же). Берем аптечный стеклянный пузырек из под йода (25мл) или настоек боярышника всяких (10 - 20 рублей), выкидываем крышку, вместо нее вставляем резиновую пробку из под пузырька пенициллина (8 рублей), в которой проколота дырка, куда вставлена пипетка (5 рублей). Получаем за 30 рублей тот же функционал, герметичность, размер капли из пипетки (чуть ли не ГОСТ) и немного реактивов - йод или йодид калия, если это был йод, спирт после перегонки, если это были настойки (70%) и бензилпенициллина натриевая соль в количестве 0.5 грамма примерно. Ну и самодельная спиртовка - пузырек на 10мл из под йода (10мл, так как там горло узкое), в горло плотно засовывается сложенный аптечный бинт, который чуть-чуть торчит. Количеством этого чуть-чуть регулируется пламя. Старая крышка перестает закручиваться с торчащим фитилем, так что как крышка используется обрезанный и запаянный шприц на 2мл.

Ну тогда лучше в любом случае соли поваренной добавлять до насыщения, чтобы отдельная фаза была.

Это уже читал не раз, но там не объясняется, что будет если взять вместо воды другой растворитель. Только наверное не при температуре кипения растворителя, а при температуре кипения смеси - растворитель + вещество. Или даже температуру кипения смеси растворитель + вещество и давления паров растворителя при разных температурах, тогда давление паров вещества вычисляется. И достаточно малорастворимым это на сколько в цифрах? При перегонке с паром добавление поваренной соли к перегоняемой массе бесполезная затея? Быстрее не полетит? Всякого рода обезжириватели типа спирта, бензина итд как работают? Я так понимаю, что они растворяют жир, а потом когда испаряются, то испаряются вместе с ним. Правильно?

В соответствии с законом Рауля - это что отгоняется тем сильнее, чем больше концентрация? Можно ссылку где читать по теории перегонки с паром? А то читал теорию электролитической диссоциации как кто-то рекомендовал у Глинки. Вообще не особо понял, как она связана с растворимостями.

То есть берем нерастворимое (или частично растворимое) в воде и толуоле вещество, перегоняем его с водой. При этом оно гонится - М г на Н мл воды. Потом берем его же и перегоняем с толуолом. При этом оно уже гонится Х гр (Х > М) на Н мл толуола. Так как температура кипения раствора вещества в толуоле больше чем в воде. Так? Само собой, не так, так как много где говорится "отгоняем растворитель", остается вещество, которое летает только с водяным паром, но не летает с паром растворителя. Так мне интересно, есть ли вещества, которые летают с паром растворителя (но не летают с водой или летают, это не играет роли) и можно ли пример такого вещества, растворителя, характеристик перелета (сколько грамм на сколько мл летает).

А вещества вообще только с водой летают (из-за водородных связей) или с любым растворителем могут? Или только с тем, который водородные связи образует? Имеется в виду летание в приемлемых количествах, понятное дело, а не как вода кипелки переносит или с жидким воздухом. И можно пример какой-нибудь. Навроде: с гексаном при его кипении при нормальном давлении летит ацетат аммония в пропорциях - на 15 мл гексана, 2 грамма ацетата.

Случайно нашел на просторах. Если не ошибаюсь, то достаточно редкая штука. https://yadi.sk/i/hEFgxAVfgv3Py Сюда загрузить почему-то не получилось. .

- получение белого фосфора, - получение красного. И там и там пиролиз красного из спичек, но в одном случае в результате белый, а в другом красный. Как так? Температура горелок разная или что?

С таким асссортиментом в пору магазин открывать.

Не могу найти. Как найду, скину. Я просто не особо знаю где искать и как, так что чаще у гугла спрашиваю. Краткий смысл: азотная кислота + сахар - варим, отгоняем излишки, кристаллизуем. Гугл щас влез в разговор и сказал, что Бергман также делал. Конкретнее пока не могу сказать. Ну да. Сам ненарадуюсь. На всякий случай сходил свечку поставил во здравие всех живущих рядом. Сейчас думаю на всякий случай врача посетить - обследоваться. Я так всегда делал после топки печи на даче, но одно дело, когда это запланированно и совсем другое - вот такое неожиданное облучение...

Все делал согласно методе, только на 2г сахара было взято 10мл азотной кислоты. Только вот был невнимателен и взял не 40%, а концентрированную. Ясное дело, что оксидов азота было больше, но проб лемы возникли при экстракции. Чтобы избавиться от остаточной азотки было решено добавить воды и отганять.Вроде все нормально было, под конец раствор упаривался на водяной бане. Тут пошел какой-то концентрированный дым белого цвета. Чашка снята, охлаждена, он долго не прекращался, но закончился. Через несколько часов чашка с холода поставлена обратно, на батарею, чтобы неспеша все лишнее (вода и азотка) улетело. В итоге, снова пошел этот белый дым. Он не едкий, в принципе можно в нем находиться, но интересует вопрос - что это? Щавелевая вроде не должна возгоняться, да и вода еще осталась. Получается, что это азотка испаряется? Но тогда он вроде должен чувствоваться. Да еще как. Или у меня чувствительность хромает после праздника? Или это азотка разлагается? Но тогда что выделяется? Не бурый газ точно. Хотел бы надеяться, что закись, но не похоже. Ну или еще какие-то продукты реакции с сахаром. Что это такое? И если азотка, то как ее удалить из РМ? Вроде азеотропы образует, так что не должно ее было оставаться. Кислотность раствора померить не могу (ну или как это можно сделать натуральными методами типа красной капусты?), но при добавлении соды немного газа идет.

Как раз хотел отписать, что аналогичная попытка но на выдояной бане провалилась. Тоже на порядки меньше чем надо. Если там концентрация меньше, то могут наверное и другие сюрпризы быть - типа примесей итд. А как его концентрировать? Вымораживать? И титровать просто содой или может через выделение массы ацетата натрия?

Контрафакт. От прадеда достался.

Количество эквимолярное, из расчета 10% аммиака по массе, уксус 70%. pH зачем контролировать? Примерно 70мл уксуса было помню и 100 с чем-то аммиака. Потом уже по чуть-чуть приливал, так как то одним то другим воняло периодически.

А если ацетона или этанола добавить избыток? Там вроде как соль поваренная выпадает и еще что-то. Можно выпарить что выпаривается и взвесить.

Уксуснокислый аммоний и хотел. Тока вот куда он весь делся не ясно. Вроде как по давлению паров можно определить на сколько вещество летучее с паром или любыми другими растворителями, но такой информации не нашел. Да и вообще соли не должны же сильно с паром летать?

Уксуснокислый аммоний вроде как при 114 градусах превращается в амид. Согласно методике достаточно смешать эквимолярное количество уксусной эссенции и нашатырного спирта (10%) при охлаждении и упарить на водяной бане. В итоге чтобы не дышать парами и побыстрее, было упарено не на водяной бане, а просто так (все равно 114 градусов не достичь), когда оставалось чуть-чуть воды, РМ на батарею поставлена, но выход ~10%. Водяная баня (ну и 70% уксус вместо 80% по методике) - единственное отличие от прописи. Так почему такой маленький выход? Если соль летит с паром, то она в одинаковых пропорциях летит при кипении и при 80 градусах? Да и вообще соли вроде как не особо с паром летают?

А можно где-то посмотреть какая именно реакция происходит и что именно дает цвет? Конкретнее, это интересует для азотистой кислоты. Еще неясно - это только для нитроалканов или при наличии других функциональных групп тоже работает? П.С. Смесь 10мл серной кислоты и 1 грамма NaNO2 долго вообще хранить можно? А то азотистая кислота вроде не особо устойчива, можа чего поломалось.

То есть бесполезно пытаться что-то выделить как отдельное вещество из этой смеси? Может тот же полиоксиметилен? Или из-за сахаров это трудно?