Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

chemist-sib

Участник
 Профиль  Обзор контента

  • Постов

    4474

  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    26

 Тип контента 

Сообщения, опубликованные chemist-sib

    Аммиак и пигменты

    в Курилка

    Опубликовано

    Ну, что цвет поменяют - это "спопудово" - все же - кислотно-основные индикаторы. А вот чтобы обесцветились... На эту тему надо "бросить силы" юных любителей химии, "жадно" ищущих темы для научных работ и имеющих под рукой что-то типа подоконников с бабушкиными/мамиными цветами. "До кучи" еще посмотреть влияние кислой среды (паров солянки) на те же цветы.

    Как рассчитать добавку?

    в Аналитическая химия

    Опубликовано · Изменено пользователем chemist-sib

    Спасибо за ответ...

    На здоровье! Хорошим людям... - не жалко!

    Вроде бы - далее - все правильно... Хотя несколько смущает то, что 5 мг добавленного аммония к навеске 1,000 г Вы называете концентрацией 0,25%. Где-то здесь "собака порылась"... И еще: как-то я не учел, что здесь аналитический отклик не линейно связан с концентрацией (а везде, где я раньше имел дело с методом добавок, это была именно линейная зависимость), поэтому мой МОСК к концу дня и недели напрочь отказывается говорить что-то еще, "общественно-полезное". Увы...

    ...да, там у меня ювелирная работа(про точность навески)))

    Любая очень "круглая" цифирка - если это не результат разумного округления в самом конце - вызывает некоторое подозрение. Просто, если для того, чтобы взять такую навеску, пришлось долго-долго трясти шпателем над чашкой весов / подцеплять крупинки в этой же чашки назад - не стОил результат затраченных усилий (ИМХО!). "Арифметике" то - все равно, какую цифирку в уравнение подставлять - калькулятор посчитает без проблем, поэтому-то в методиках и пишут "1 г (точная навеска)..." - т.е. ориентировочно кидают на чашку весов этот грамм, и однократно точно определяют его массу. Попробуйте - будет гораздо быстрее и проще.

    Успехов!

    Как рассчитать добавку?

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    Несколько наводящих вопросов: имеется в виду анализ методом добавки? Т.е., повторное исследование пробы с добавлением известного количества аналита? И 0,90% - это ориентировочное содержание аналита в матрице?

    Если я далее правильно понимаю "в колбасных обрезках", то в растворе, в объеме 50-мл-колбы, будет находиться 0,009 х 1,000 = 0,009 (г) ионов аммония. Соответственно, добавка должна быть соизмерима с данной массой аналита, т.е. при концентрации стандартного раствора 1 г/л (0,001 г/мл) это должна быть аликвота порядка 5-10 мл (0,005-0,010 г), добавленная в ту же мерную колбу с 1,000 г навески (ЗЫ - я просто в восторке от точности взятия такой навески, правда!) и доведенная водой до метки. И, по хорошему, желательно все же заранее проверять линейность отклика системы в этом диапазоне концентраций аналита, чтобы потом просто линейно экстраполировать.

    Методики количественного определения сульфаниламидных препаратов

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    Тут намедни обмолвлялся я про ГФ VIII (а создавалась она в 1938-1944 гг.) - причем, просто так, что называется, "к слову". А сегодня не поленился, заглянул в статью "Стрептоцид белый" (тогда еще актуальным был и другой, красный, стрептоцид) - там описана чуть другая методика количественного определения, также основанная на окислительно-восстановительном титровании. Дословно:

     

    Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл теплой воды в мерной колбе емкостью 100 мл, раствор охлаждают и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл раствора бромида калия (0,1 г/мл – Прим. мое), 5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель раствора метилового оранжевого и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 н раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования.

    1 мл 0,1 н раствора бромата калия соответствует 0,004305 г белого стрептоцида, содержание которого в препарате должно быть не менее 99%.

    Хотите - приводите в качестве "исторического экспоната", хотите - "реанимируйте", хотите - модифицируйте... Успехов!

    Методики количественного определения сульфаниламидных препаратов

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    Dezmond - один из моих первых учителей в универе сказал замечательную фразу: "Студент, идущий сдавать экзамен по предмету, знает его лучше, чем кандидат наук, проработавший не по этой специализации 10 лет". А я - даже не кандидат, да и универ закончил 27 лет назад. И фарманализ - совсем не моя прямая специализация. Так что по поводу потенциометрического титрования у меня гораздо меньше удержалось в голове к настоящему времени, чем у вас должно было остаться по поводу количественной спектрофотометрии, которая в общий курс ФХМА и ФМИ, по-прежнему, входит. Но это так, в качестве "старческого ворчания"... А по поводу некоего конструктива: если в упомянутых вами учебниках фармхимии есть какие-то качественные цветные реакции на данную группу препаратов - ничто не мешает попробовать сделать их в количественном (фотометрическом) варианте; "научной новизной" здесь будут оптимизация условий реакции и определение границ определяемых концентраций. Заодно и с возможными мешающими компонентами своей матрицы (если только вы не собираетесь работать только с чистой субстанцией) разберетесь и определитесь.

    И по поводу потенциометрического титрования: так дерзайте, юноша!.. Даже если и не получится - это опыт, который не только "набивает шишки на лбу...". А уж если получится - !... Удачи!

    Методики количественного определения сульфаниламидных препаратов

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    А вот если бы я еще в ГФ VIII заглянул... - где-то она мне попадалась в отделенческой библиотеке!..

    Теперь - немного ближе к действительности. Коли есть под рукой УФ-спектрофотометр - присмотритесь к УФ-спектрам сульфаниламидов, в самых обычных, стандартных средах - 0,1 н солянке и 0,01 н щелочи, определите удельные показатели поглощения в нескольких максимумах - вот еще один способ количественного определения - прямая УФ-СФМ. "Поиграйтесь" с изменением рН для раствора одной концентрации и посмотрите дифференциальный (разностный - Dкисл - Dщел, например - если он есть) УФ-спектр и для него также определите разностные удельные коэффициенты поглощения (как для барбитуратов). А помимо ГФ, журналы (Фармация, Фармацевтiчнiй журнал) листали?

    Опасность нитробензола

    в Токсикологическая химия

    Опубликовано

    zontrnd - "спи спокойно, дорогой товарищ!.." Это не издевательство и не черный юмор, это - совершенно практическое предложение (после двух-то суток недосыпа!). А потом, плотно и вкусно покушав, немного по-другому взгляните на все произошедшее.

    Методики количественного определения сульфаниламидных препаратов

    в Аналитическая химия

    Опубликовано · Изменено пользователем chemist-sib

    Специально сегодня заглянул на работе в ГФ Х: норсульфазол, сульфацил натрий, сульфадимезин, стрептоцид - дальше смотреть уже не стал - везде однотипная нитритометрия (титрование). Частных статей ГФ XII у меня нет, поэтому что там написано - "не копенгаген"... И, опять же, в каких объектах, для каких целей требуется количественное определение, какое доступно "железо"? Если у нас, например, "под рукой" Милихром А-02 с базой данных (2003), позволяющей без дополнительных градуировок провести количественное определение, в том числе и многих сульфаниламидов, да еще и разделение их со множеством возможных сок-омпонентов - я бы особо ничего другого и не искал...

    Методики количественного определения сульфаниламидных препаратов

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    Dezmond, тогда вариант, что остальные сульфаниламиды идут по временным статьям, либо поступают из-за кордонья, не контролируясь. А за ВФС - в центры по контролю... (короче - по-старому, КАЛы), а там - либо за денюжку, либо за очень большое СПАСИБО. И - в старые ГФ не заглядывали?

    Методики количественного определения сульфаниламидных препаратов

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    Dezmond, следом за общими фармакопейными статьями должны идти просто фармакопейные статьи на индивидуальные препараты. В них просто не может не быть методик количественного определения. Нет под рукой 12-ой ГФ, берите предыдущие - там тоже не везде глупость написана. Успехов!

    Помогите приготовить раствор

    в Неорганическая химия

    Опубликовано · Изменено пользователем chemist-sib

    ...Спасибо что выслушали

    Надеюсь на уточнения... :)

    Опять же, для начала - вспомнившийся кусочек из "классического" анекдота: "..."мы - не гинекологи, но посмотреть - можем!". Это - про "выслушать".

    Теперь про уточнения. Маленькое отступление про точность: что бы ни писали в тех источниках, что Вы будете цитировать в своей будущей работе (поскольку меня это мало касается), знайте (просто для себя) - что коль скоро одним из пунктов определения азота по Кьельдалю является титриметрия - а рутинный объемный анализ никогда точность более 0,2-0,5-1,0% не обеспечивает - суммарная точность всего определения тоже не может быть меньше этой величины. Т.е., и этот метод, в целом, дай Бог, чтобы обеспечил достоверность в три значащих цифры (причем, совершенно не важно - до запятой они будут, или после).

    По пунтку (1) - ага, совершенно верно. И чтобы быть соверпшенно спокойным по поводу всяких лабораторных тонкостей (в том числе, и по приготовлению растворов из фиксаналов) - найдите в Сети (или "живьем") книгу П.И.Воскресенского "Техника лабораторных работ". Написанная еще в 30-е годы (по-моему, могу ошибаться) прошлого столетия, она, во множестве своих изданий, выучила не одно поколение химиков (и остальных, нуждающихся) работе руками в лаборатории.

    По пункту (2) - а ХЗ. Но коллега AntrazoXrom, тоже вступивший в наш разговор, как раз и занимается обеспечением народа самыми разными реактивами (а его репутация здесь - безукоризнена) - договоритесь с ним, хоть через личку, и точно будет Вам ЩАСТЬЕ!

    По пункту (3): насколько я понимаю "в колбасных обрезках", концентрированный раствор щелочи нужен для того, чтобы после минерализации и восстановления азота до иона аммония выделить этот аммиак в свободном виде и, отогнав, оттитровать. Кстати, именно поэтому такое "вольное" отношение к концентрации его - просто, обечень большая, почти насыщенная - т.к. нужен большой избыток его. И, разумеется, раствор щелочи должен быть свободен от аммиака - именно для этого и нужно его предварительное кипячение. Исходя из таких самых общих сообращений, я бы считал, что пары-тройки минут кипения раствора с гарантией бы хватило; только будьте осторожны - капли такого концентрированного раствора, да еще и горячего, даже "дубленую" шкуру химика не щадят, не говоря уже о "сопутствующих" специалистах.

    Успехов!

    Ступка и пестик

    в Общий

    Опубликовано

    Triumfator - по разному бывает в этой жизни все, в том числе и в вопросе измельчения материалов. Например, в той же конусной мельнице (типа, ручных, для помола кофе; аналоги таких есть и в промышленности) обе поверхности, между которыми измельчается материал, просто не могут не быть шершавыми. А громадные промышелнные шаровые мельницы, или миниатюрные лабораторные агатовые ступки, имеют абсолютно гладкие истирающие контактирующие поверхности.

    Помогите приготовить раствор

    в Неорганическая химия

    Опубликовано

    Только "...как художник - художнику...":

    готовить первые два раствора можно абсолютно по-разному, в основном - в зависимости от того, с какой точностью нужно выдержать заданную концентрацию ("на пальцах" - разницу между 0,1 и 0,100 представляете?), и от того, что есть под рукой. Но проще всего воспользоваться фиксаналами (стандарт-титрами) - такими большими стеклянными ампулами, в которых, в заводствих условиях, уже "загнали" 0,1 моль грамм-эквивалента данного конкретного вещества. Вам остается только, аккуратно разбив их над воронкой, количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1 л и довести водой объем до метки. Фсе! Фиксаналы серной кислоты и едкого натра - абсолютно банальные, рутинные реактивы, которые есть практически в любой химической лаборатории. Подарить могут даже "за спасибо".

    Про третий реактив: плохо укладывается в голове сочетание "технический едкий натр" и "дистиллированная вода" (сразу вспоминается анекдот со словами:"... либо крестик снимите, либо трусы оденьте..."). Ну, да Бог с этим. Особо не заморачивайтесь - как написано, так и готовьте; хуже не будет.

    Про индикаторы: опять же, плохо представляю себе, зачем Вам формула метилового красного. Мне она (формула) лет за 30 ни разу не понадобилась, хотя индикатором этим пользовался, и не раз. Просто наберите в поисковике название вещества - и будет Вам от Вики ЩАСТЬЕ! Про "дОроги" - не скажу, ибо все это зависит от фирмы-поставщика реактивов, услугами которой повспользуетесь, но реактивы - также абсолютно банальные. Метиловый красный - как индивидуальный индикатор, используется в виде 0,2% водного раствора, но, поскольку переход его окраски (из красной в кислой среде в желтую в слабо-кислой и нейтральной) не очень заметен, в нему зачастую добавляют другое окрашенное вещество, не являющееся само рН-индикатором, но используемое в качестве своеобразного оптического фильтра. Смешивают (1:1) 0,2% этанольный раствор метилового красного и 0,1% этанольный раствор метиленового синего; переход окраски такого смешанного индикатора уже гораздо более заметен - от красно-фиолетового к зеленому. Да, и сразу отмечу - для облегчения жизни: точность приготовления растворов индикаторов здесь не требует особого фанатизма... Успехов!

    Синтез декстрометорфана

    в Фармацевтическая химия

    Опубликовано

    Дуремарам декстрометорфан не слишком интересен (хотя в списке III находится)...

    Уж не знаю - разочарую Вас, или обрадую - но - интересуются, и достаточно активно. Хотя где этот "интерес" начинается - на стадии оптового разбодяживания дури, или в период воздержания, когда тянет "броситься на все, что хоть как-то шевелится" - не скажу, ибо вижу только конечный (точнее - "конченный") результат.

    Ступка и пестик

    в Общий

    Опубликовано · Изменено пользователем chemist-sib

    Я бы попробовал растереть/раскрошить/размолоть в этой ступке кусок наждачного бруска, с зерном покрупнее, из тех, что не жалко.

    ЗЫ: честно говоря, совершенно не представляю, зачем это делать. Обычно наоборот, стараются иметь дело с гладкими рабочими поверхностями фарфоровых ступки и пестика - тоньше помол, меньше потери в порах поверхности.

    как определить наличее серебра

    в Неорганическая химия

    Опубликовано

    Для ювелирных изделий и монет подходит следующий способ - нанести на изделие каплю хромовой смеси ( бихромат калия + конц. серная кислота ), через минуту смыть. если останется пятнышко красного (или орандево-красного) цвета - значит серебро есть. пятно удаляется тряпочкой с горячей водой, так что не бойтесь испортить изделие.

    Микотаксины

    в Общий

    Вопрос по турбидиметрии

    в Аналитическая химия

    Опубликовано

    Просто ИМХО, безо всяких ссылок на НТД: при построении графика возможный повышающий фон (муть) от нитрата серебра компенсируется, ибо в контроле этот нитрат серебра присутствует. В исследуемой пробе же, в контроле его нет; компенсируется только фон от самой пробы и азотки. Т.е. дополнительный контроль чистоты реактивов должен учитывать фон от нитрата серебра и быть следующим: аликовота раствора нитрата серебра против воды. Но, поскольку все проводится в сильнокислой среде, методически (точнее, химически) более правильно будет делать так как и делается: нитрат серебра с азотной против азотки. Если эта величина будет незначительной (как здесь по-умному статистически обосновать - помалкиваю, бо не знаю) - плюнуть на эту корректировку и больше с ней не заморачиваться. Вот как-то так думается...

    Коробка с сухим воздухом

    в Неорганическая химия

    Опубликовано

    Смотря к чему доступ имеете. Если никакой лаборатории в пределах прямой досягаемости нет, пошарьте по коробкам с обувью, упаковкам с жареным арахисом и пр. и др. В них вкладываются небольшие пакетики из пористой бумаги или нетканного материала, с гранулами силикагеля. Как раз в качестве осушителя. Для гарантии можно прогреть эти пакетики (или их содержимое) в духовке, на кухне. Температура - окобо не критична: 100-120-150 оС. Максимум предосторожностей - открытая форточка. Потом заверните прокаленный силикагель в простой бумажный пакетики и поместите его вместе со своей аппаратурой в протно закрывающийся полиэтиленовый пакет. После этого остается только ждать, причем, не так уж и много. Успехов!

×
×
  • Создать...