Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

offday

Пользователи
  • Публикации

    28
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Вот Вам метода, рассчитанная для лаборанта, думаю стоит попробовать:
  2. Использовали колонку AS 19 и преконцентрационную колонку AG 19 Dionex (для определения основных анионов в воде F-, Cl-, NO3, NO2, SO4,PO4). Дали сначала в систему перекись водорода концентрированную (30%). После этого прогоняли стандарт, все было нормально. Потом вдали в систему р-р NH3 (28%). ...И пики пропали.... Убили колонку или преконцентрационную колонку, или то и другое????????? Можно ли как-то регенерировать??????
  3. 1). Необходимо определить содержание NH4 в серной кислоте 98% Есть в наличиии фотометр и реагенты (окрашивающие) Merckовские. Приготовил раствор с содержанием NH4+. Просканировал по всем длинам волн, определил, что для 690нм лучше всего видно поглощение. Приготовил стандартные растворы NH4+(0.01ppm, 0.05ppm, 0.1ppm, 0.5ppm). Построил калибровочную кривую (очень ничего такая получилась...). Беру серную кислоту 98% и пытаюсь раствором щелочи довести pH хотябы до 5 (согласно документации Merck работать в интервале pH 4-8). При pH чуть больше 2 при добавлении щелочи выпадает осадок. Проверяю спецификацию на кислоту--вижу превышение по кальцию (> 800ppb ). Центрифугирую и сливаю раствор с осадка, добавляю Mwerckовский реагент, получаю окрашивание, но при замере поглощение получается просто огромным (предполагаю, что его дают частицы осадка, оставшиеся в растворе). Для меня вообще удивительно было, что при смешивании кислоты и щелочи квалификации ULSI выпадает осадок... (ди воду тож контролируют, оттуда тож не могло). Подскажите плизз что делать!!!!!!!!!!!!!!!! 2). При определении свободного хлора в соляной кислоте 30%. Провожу измерение поглощения при определенной длине вролны, а где найти молярные коэффициенты поглощения чтобы посчитать?
  4. offday

    потеря концентрации KOH 45%

    Большое спасибо
  5. offday

    потеря концентрации KOH 45%

    А я не оттитровываю случайно щелочь вместе с карбонатом, когда титрую сильной кислотой (0,1н солянкой)?? Кто-нибудь знает,как проверяется по ГОСТУ ета щелочь, что-то я нагуглить никак не могу? Может быть действительно как-то оттитровывается щелочь отдельно от карбоната
  6. Пользуем в настоящее время установку подачи щелочи. Загружаем в нее и осуществляем подачу KOH 45% (обычно ULSI квалификации). Материал системы, включая клапана (короче все, что контактирует со щелочью)- PFA. В связи с невысоким расходом последний раз заправленная щелочь стоит у меня уже чуть больше года. Срок годности вышел. Отдал ее в аккредитованную лабораторию на анализ. Анализ показал превышение по кальцию и пару других микропримесей (концентрация максимум 600ppb). Во время профилактики сбрасывал давление системы и щелочь могла непродолжительное время контактировать с атмосферным воздухом, как раз тогда у нас ремонтные работы проводились и пыль столбом стояла, думаю тогда и хапнула щелочь микропримесей. Однако кроме того анализ показал падение концентрации-стало 39% (вместо 45% положенных). Я потитровал сам и получил 45% (на автотитраторе). Мне сказали, что я ошибся (хотя титровал 0,1-н и 1-н растворами раз по 5-6). Теперь нужно сливать весь материал (около 100л), промывать систему и заполнять новой щелочью. Все это происходит по инициативе поставщика оборудования (он же и постащик химикатов). Что-то слабо верится в падение концентрации щелочи, скорее уж я бы поверил, если бы концентрация чуть выросла… Может я неправ? Помогите кто-нибудь советом!!!!!!!!!
  7. Поступило задание подготовить план и, соответственно, протоколы приемо-сдаточных испытаний при запуске нового оборудования. Будет производиться запуск GF-AAS, ICP-MS, IC, автотитратор, автотитратор по Фишеру, TOC-анализатор, GC. Может быть, кто-нибудь уже проводил приемо-сдаточные испытания для таких приборов и знает как это делается?
  8. offday

    реакция

    2Fe(3+)+2Na2H2Y=3Na2FeY+4H(+), а фактор эквивалентности 1/4 у ЭДТА и Железа Правильно или нет?
  9. offday

    титрование

    Для определения железа навеску 0,01г. анализируемого сплава поместили в колбу 100мл. Добавили все необходимые роеагенты и довели раствор до метки. Аликвоту 20 мл оттитровали 0.01M ЭДТА. В точке эквивалентности V(ЭДТА)= начерчу график и найду сам. Напишитк плиз уравнение реакциии и формулы расчета % содержание Fe./
  10. Для определения железа навеску 0,01г. анализируемого сплава поместили в колбу 100мл. Добавили все необходимые роеагенты и довели раствор до метки. Аликвоту 20мл оттитровали 0.01M ЭДТА. В точке эквивалентности V(ЭДТА)= начерчу график и найду сам. Напишитк плиз уравнение реакциии формулы расчета % содержание Fe./
  11. offday

    обучение

    Закупка оборудования была через посредника без методик. В такой ситуации оборудование только устанавливают... А что за лаборатория,если можно, поконкретнее. Они работают со всеми из вышеперечисленных единицами оборудования?
  12. offday

    обучение

    Кто работает со следующим оборудованием (см. ниже).: 1). ICP-MS 7700S с автоматическим пробоотборником 2). GF-AAS AA240Z, Agilent 3). ICS 2100 Dionex 4). Газовая хроматография термодесорбер TD300 (perkin elmer), GC7890A+MSD5975C (Agilent) Необходимо обучение (железо+ПО), методики определения. Интересует стоимость, сроки обучения итд. (Москва,область или не сильно далеко от Москвы))) Пишите, пожалуйста, на tatjana_avd{coбaчkа}tut.by
  13. offday

    Химстойкость сапфира

    Пользуем лазерный анализатор частиц в жидклстях RION (япон). Измерительная ячейка-PFA/сапфир (как указанов спецификации). И в той же спецификации прописано- "химически стоек для многих агрессивных материалов, включая плавиковую кислоту". Эта расплывчатая формулировка меня расстраивает. Кто-нибудь может подсказать по поводу стойкости сапфира по отношению к соляной, азотной, серной (при нормальных условиях).
  14. offday

    Пластиковые смесители для воды

    я думал об этом, но заказчик хочет, чтобы эти вещи закупили (и треб. документацию)
  15. Для лаборатории необходимы пластиковые смесители горячей и хододной (водопроводной) воды. Конструкция должна предполагать крепление к задней стенке вытяжного шкафа (т.е.перпендикулярно раковине). Кто-нибудь может че-нить посоветовать?
×