Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

toxa55

Пользователи
  • Публикации

    17
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. toxa55

    Щелочное число в моторном масле

    Добрый день! Не знаю решили ли вы свою роблему, но я вам отвечу. В последнее время мы покупаем бифталат в ампулах для рН-метрии.Переносим его в бюксик.Сушим при 100-105гр.А по какой методике необходимо брать 2,55гр? Я знаю, что Массса бифталата для 0,05н =0,1-0,12гр. Массса бифталата для 0,1н =0,2-0,25гр. Масса бифталата для 0,2н.=0,4-0,5гр. А в последнее время я беру навеску 0,1-0,14г. в независимости какую концентрацию берем,т.к. очень большое количество спиртового едкого калия тратится. Надеюсь это вам поможет.
  2. Здравствуйте!Вы случайно не сталкивались с определением кислотного числа? Работали ли вы с FH-51. Результат по ASTM 974-08 кислотного числа 0,08; по ASTM 664-09 - 0,004; по ГОСТ 5985-79 (с индикатором нитрозиновый желтый) 0,011.Если у вас есть какие либо результаты, то пожалуйста помогите.Меня смущают разные значения. В ASTM 664-09 написано, что результаты должны быть похожи с ASTM 974-08.Экспериментировала с другими маслами тоже самое- различаются на порядок.Растворитель по ASTM -500 мл. толуола, 495 мл.изопропилового спирта, 5 мл. воды.
  3. ГОСТ 30050-93. Образец № 1. Тр-ра=0,104 моль/л (0,104н.) Холостая проба=0,0361мл. а)масса масла= 0,3566г. V=0,1127мл. Щ=1,253 б) масса масла=1,016г. V= 0,3456г. Щ=1.777??????Почему щелочное число не получается одинаковое в образце № 1? Образец № 2. а)масса масла= 0,3397г. V=0,3092 мл. Щ=4,69 б)масса масла= 1,0036г. V=0,63339 мл. Щ=3,475???Почему щелочное число не получается одинаковое в образце № 2? Образец №3. а) масса масла= 0,3177г. V=0,4983мл. Щ=8,488 б) масса масла= 1.0930г. V=1,92мл. Щ=10,056????Почему щелочное число не получается одинаковое в образце № 3? Только не говорите, потому что масса разная.
  4. Эти формулы отличаются тем, что в одной используется титр спиртового раствора соляной кислоты 5,0828г/мл (формула из форума химика), а в другой используется концентрация соляной кислоты 0,139н.(эта формула из ГОСТа 11326).Это параллельные испытания, отличаются массой навески (см. выше).Я строю графики в Excel,определяю объем по формуле. Например:титрую, титрую. скачек, титрую.мВ 233, 281, 306; мл 2,0;2,25;2,5, разность потенциалов 43,48,25.Максимальное значение48.Тогда V=2,25 + ((48-43)х0,25)/(2х48 -(43+25))= 2,2946 мл.
  5. Цитаты сами придумываете или как? Пл поводу ГОСТа 30050 ( образец № 1.2,3,4) так ничего не сказали.Меня смущает толь одно, почему значения меняются в зависимости от массы масла (щелочное число).Но почему в этих ГОСТах не могли прописать определенную цифру ( масса масла). Например, в определение эпоксидных групп четко прописано: 0,9-1,3 г.Может быть я и неправа. Я сегодня весь день заново титровала, скачек потенциала произошел V=2,2994мл., V0=0,0265 мл, ТКОН=5,6104г/л (с=0,1н.)ТCHL=5,0828 г/л (0,139н.), масса масла 0,7525г.Подставляю в формулу бред. бред. Щ= (2,2946-0,0265)х0,139х56,1/0,7525=23.5, если считать по титру (2,2946-0,265)х5,0828/0,7525=11,53.Это ладно, масса масла=1,9611г.,V=5.7625мл.Щ=22,81,Щ=14,88. В начале я говорила у этого масла типичное значение = 16. У меня мозги кипят, вроде бы все просто. На счет электрода:у меня есть только инструкция по работе с рН метром. Завтра попробую просмотреть информацию или позвоню в контору( они очень хитрые просто так информацию не получишь, вот присылаешь заказ, тогда они распишут что , как, почему)Может быть я и не права.
  6. Для начала можно посмотреть сайт METTER TOLEDO, комбинированный электрод для измерения рН "3 в 1"Inlab413, пластиковый корпус (наверное там есть описание и применение). Пока я готовлю только насыщенный раствор хлорида калия, чтобы хранить электрод (т.е у электрода есть колпачок, которым закрывают его, а в сам колпачок наливают насыщенный раствор хлорида калия).Когда начинаю работать, снимаю колпачок и промываю дис.водой, протираю фильтровальной бумагой.Вообще у меня есть стеклянный InLab 441, я бы хотела сравнить результаты,но пока не хватает времени (в будущем постараюсь сделать). Да, на счет ароматики.Мне понравились 2 ГОСТа (определение ароматических углевод. с помощью анилиновой точки и ГОСТ на парафины), но в 1-нужно из масла (ароматизированный продукт) получить деароматизированный продукт,а во 2- проблема с реактивами, при заказе оказалось что они только импортные, в малых количествах не продают, а самое главное они очень дорогие.Поэтому остается только первый ГОСТ.Все другие методы не подходят, у нас проблемы с оборудованием.
  7. рН метр фирмы METTER TOLEDO, комбинированный электрод для измерения рН "3 в 1"Inlab413, пластиковый корпус, датчик температуры АТК.Время титрование не засекала, но если титруем по 0,1 или 0,05 мл. то очень долго получается. рН метр устанавливает значение примерно 30 с.Стакан не нагревается.Электрод после каждого титрования хорошо промываю. А масло нужно подогревать для лучшего растворения? У меня на данном этапе масла свежие.
  8. Здравствуйте.Вы разбираетесь в электропроводности, например воды.У Вас есть такой прибор? А в масле АМГ-10? Мне нужно в этом масле узнать число ароматики с помощью анилиновой точки.
  9. Сначала я готовила на перегнанном этиловом спирте.Готовила раствор 1н.-через 24 ч. пожелтел (едкий калий нашего производства, хотя срок годности был нормальным).Затем заказали импортный, оказалось намного лучше. На работе я слышала от многих проблему с отечественным веществом. А в последнее время я использую изопропиловый спирт, он мне больше нравиться.Если не секрет, то вы где находитесь.Если у Вас будет время посмотрите пожалуйста результаты по ГОСТ 30050 (ссылка раньше).И так 6,5г. едкого калия растворяю в 1л.изопропилового спирта, и перемешиваю примерно 20 мин. или до тех пор пока не растворится.Я не знаю правильно это или нет.
  10. ГОСТ 30050-93. Образец № 1. Тр-ра=0,104 моль/л (0,104н.)Да, наверно здесь должна быть концентрация???, т.к.Т(г/мл)????? Холостая проба=0,0361мл. а)масса масла=0,3566г. 80 мл.хлорбензола, 40 мл. лед.укс. к-ты V=0,1127мл. Щ=1,253 б) масса масла=1,016г. _//-------//-------------------------- V= 0,3456г. Щ=1.777?????? Образец № 2. а)масса масла=0,3397г. //--------------------//------------------ V=0,3092 мл. Щ=4,69 б)масса масла= 1,0036г. V=0,63339 мл. Щ=3,475??? Образец №4. а) масса масла=0,3177г. V=0,4983мл. Щ=8,488 б) масса масла= 1.0930г. V=1,92мл. Щ=10,056???? Образец № 5. масса масла= 0.2920г.Щ=15,1; по ГОСТ 11362 масса масла=0,8164г.Щ=16,49; по ГОСТ 29255-91 масса масла=0.9499г. Щ (К)/ч=3,25, масса масла=5,5477 Щ(К)/с=9,75??????Бред.Завтра буду переделаю. А вообще получается ерунда, т.к. по закону химии m1V1=m2V2
  11. Здравствуйте.Я живу в Москве.Как вы готовите спиртовой раствор едкого калия?
  12. я сегодня половину дня провела в интернете в поисках ASTM, там только можно заказать перевод. А самого текста нет.Поэтому вечером и написала Вам вопрос.Вы думаете, что я только на готовенькое.Но вы ошибаетесь.В течение двух месяцев я бьюсь с этими результатами (т.е. как правильно их обработать).Какие мысли меня не посещали:может быть я неправильно делаю, может быть реактивы вышли из срока годности и т.д.Конечно прежде чем титровать я проверила все титры растворов,холостые пробы, как индикаторным методом, так и потенциометрическим. Извиняюсь, что я Вас замучила.А может быть пойти на курсы или какую-нибудь учебу (если такое вообще есть), чтобы потренироваться с различными маслами??? и не доставать людей неприличными вопросами. Только я не знаю где их найти?
  13. Подскажите пожалуйста где найти переводы ASTM D 4739,D 2896, D 974, ISO 3771
  14. Спасибо за информацию.Я очень хочу понять обработку результатов. В роде бы все просто, а начинаешь делать ничего не получается. Изначально я работала по ГОСТ 30050-93 (получились приличные значения при прямом титровании 8, 14), но начальство сказало , что мы должны работать по ГОСТ 11326.В пятницу я нашла масло ( в паспорте указана норма щ/ч=16).Пока успела только сделать индикаторным методом ГОСТ 29255-91.Но опять здесь была проблема-после добавления индикатора раствор стал оранжевым цветом (а я предполагала, что он будет зеленым). И опять я расстроилась,что не получилось. В понедельник планирую это масло потенциометрическим методом оттитровать по ГОСТ 11326.Жаль,а по ГОСТу 30050 только через 1-2 месяца, т.к. закончился хлорбензол.(оказалось, что сейчас хлорбензол в России не производят, придется заказывать импортный,кроме того он такой дорогой и неизвестно когда придет).
  15. Если Вам не трудно приведите полный пример какого-нибудь масла по ГОСТ 11326 (можно даже отечественного)с таблицей потенциалов, с прямым, обратным титрованием, графиком, формулами. заранее спасибо.А с ГОСТом 3771 я работала, там значения получаются завышенные ( например у этого масла получилось 8)
×