Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

ReMaL

Пользователи
  • Публикации

    25
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Все публикации пользователя ReMaL

  1. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Я бы выпарил весь рассол до густоты сиропа с ПОСТОЯННО-ПЕРИДИЧЕСКИМ добавлением соляной кислоты, и снова купоросом его, если нет на выходе - значит и в рассоле нет, может на фильтре все осталось? (у меня уже было такое)
  2. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    да, выпадает трошки, из последней партии на 20 грамм, после пребывании на солнышке 2 недели еще около 0,2 грамм упало (правда с солью), насчет алюминьки или цинка - я попробовал (результата еще нет) - в чачу (в ней много было меди железа и т.д.) закинул алюмишку счас вижу там красно-бордового осадка до кучи, медь видимо в основном - как ты писал леший -буду пробовать добавлять люминь до обессвечивания и после весь осадок в электролизную, после чего с анода буду аффинажить все благородное... 2 луджин - Вы когда добавляли купорос должно было быть видно выделение газа из раствора - если так-то это, как обсуждалось выше, подтверждает избыток азотки - добавляем солянкуи снова парим с последующей еще одной итерацией (контрольной) добавления солянки, если газа не было-значит и азотки уже не было в растворе и все золото должно было выйти, пусть леший поправит если я ошибся в диагнозе.
  3. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Про перекись Вам писали-до полного прекращения реакции выделения азота и это правильно, мне же проще денитрацию делать солянкой, т.к. она имеется в наличии. а кто писал что солянку нужно выпарить? может имеется в виду именно процесс денитрации, когда избытком солянки выпаривается азотка, нет?! по восстановителю - Вы же нашли рецепт, вероятнее всего - тот же что и у меня, в нем написано 9-12 грамм купороса на 1 грамм извлекаемого золота,т.е. - да, нужно ожидать примерное кол-во, но на практике (у меня лично) - лью немного с избытком (т.е. налил расчетное кол-во, - раствор помутнел - пошел процесс, снял осадок, в оставшийся рассол - долил те же 10 грамм - смотрю есть ли реакция, если нет - оставляю на солнышке на недельку, еще чутка обычно выпадает, все раствор в "чачеотстойник" , если есть - повторяю последнюю итерацию с 10 граммами и т.д., )
  4. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    согласен, нужно уменьшить количество лишнего металла в золотом концентрате, "старшие товарищи" предлогают обрабатывать лом азоткой с серной, а уже после этого, когда добротный концентрат на выходе - аффинажить царем, как то так
  5. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Угу, парни, я конечно понимаю - очень хочется быстро получить результат и еще больше в килограмМмовом эквиваленте, но проявите немного уважения к участникам форума и самой химии в частности и потратьте несколько вечеров на чтение матчасти...
  6. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    2 леший - Вы оказались правы (впрочем, как всегда!), все мое голдишко осталось на фильтре после фильтрации порционного растворенияю. Мораль - без излишка ЦВ. лучше не травить! Еще раз благодарю за дельные советы! восстановить получилось, жду плавку и след партию микрах ! Буду пробовать новый для меня метод: азотка + серка.
  7. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Пусть меня поправят "старшие коллеги" - на мой взгляд в растворе осталась избыточная азотка, потому иреакция у Вас с гидразином пошла аналогично моей с купоросом - выход избавляться от азотки - из известных мне и проверенных - выпаривание с периодическим добавлением солянки или опять же выпаривание (хорошо профильтрованного) с добавлением Ц2АШ5ОАШ, после этого уже восстанавливать
  8. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Да можно конечно, только боюсь, что при обжиге будут потери?!, а доп расходы на растворители и т.п. увеличивают себестоимость посчитал более рентабельным частичное растворение....но прогадал, реактивы в итоге встанут дороже примерно на 50%, ну чтож, в след раз буду умнее благодаря вам, спс! а про избыток солянки не ответите?
  9. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Спасибо за ответы, поправки: солянкой я разжился, теперь целая канистра, а вот с азоткой в городе засада - не успевают везти - разбирают. по порядку: я собственно вначале излишек металла, как писал выше, азоткой удалил, в остатке было то, что не растворилось (и видимо много), а про ЦВ Вы правы, она доливалась не с избытком, т.к. микросхемы покрыты разными лаками то при растворении раствор сильно пенится и никакой посуды не хватит под пенный объем, по этой причине ЦВ лил порциями, прореагировал - слил, долил новую порцию и т.д. до тех пор пока не исчезла шелуха (визульно). НА фильтре (после фильтрации всего слитого) как раз и образовался очень похожий на потеренный материал! Решил просто с вами посоветоваться, спасибо еще раз, буду ждать азотку и после еще раз травить избытком. ПС - избыток солянки при конечном осаждении не страшен? ДА не, было, уже не первый раз смываю шелуху с радиоотходов, глаз уже намётан тех процесс у меня осложнен значительным отдалением дачной лаборатории и временем, потому и результат не всегда стабильный.
  10. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Вопрос: возможно ли проеткание реакции замещения золота при растворении последнего в царской водке и присутствии меди, железа, никеля, олова? Вопрос возник так: после обработки золотосодержащих элементов (микросхемы) грячим раствором азотной кислоты - большая часть неблагородных металлов перешла в раствор и была отделена, после этого добавлялась ЦВ до тех пор, пока шелуха не перешла в раствор, раствор уже обрабатывался классический способ: фильтрование, выпаривание с добавлением солянки, после - восстановление сульфитом железа, но в осадке почти не оказалось золота. Я предположил, что возможно из-за избытка неблагородный металлов моя шелуха выпала в отфильтрованном осадке? Добавил в "отработку" ЦВ, реакция идет... Как считаете уважаемые знатоки?!
  11. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    я восстанавливал сульфатом железа, т.к. когда-то давно закупил и не использовал полностью. Народ гидразином восстанавливает, спиртом ...
  12. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Насколько я понимаю, после кипячения в концентрированной серной кислоте (до состояния загустения раствора) - азотной кислоты не должно быть вовсе?
  13. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Вопрос важен, т.к. на выходе (по прикидкам) должно было получиться вдвое большее количество Au.
  14. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Заметил странный факт: в общем - сделал как тут посоветовали: выпарил досуха, добавил концентрированную серную кислоту, при кипячении цвет раствора из песочного превратился в красно-коричневый (как буд-то выпало золото в осадок, раствор остудил отфильтровал, в осветленный раствор добавил сульфит железа-раствор потемнел,но осадок не выделился, из чего я сделал вывод, что восстановителя в исходном прокаленном осадке было достаточно) в общем подготовил материал к плавке и заметил странное - красно-коричневый осадок - магнититься, меня тут же стали терзать сомнения, а не оксид ли это железа выпал, взял образец залил концентрированной азотной кислотой прокипятил - реакции ноль, осадок на месте, разбавил кислоту - прокипятил - результат тот же, контрольная плавку показала, что выделил я Fe2O3, который при переплавке превратился в FeO, т.е. в окалину...я лошарик... Тогда перефразирую свой вопрос - могло ли золото (в ощутимом количестве) остаться в растворе при избыточном содержании азотной кислоты в царской водке после того, как в этот раствор было добавлено сернокислое железо для восстановления????
  15. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    я именно так и делал, как Вы указали, к стати, при какой температуре разлагается хлорид золота?
  16. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Я бы именно так и поступил - просто у меня ограниченное количество соляной кислоты, вот и ищу альтернативы
  17. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Спасибо господа за рекомендации, буду использовать дистиллят! ПС: как оказалось, после первичного восстановления в растворе на самом деле осталось БОЛЕЕ половины всего изначального количества золота, так что - избыток азотной кислоты в ЦВ - особенно важный момент при аффинаже (раньше я как-то упускал этот факт...) 2 SENTRY: можно ли применить Вашу методику денитролизации ЦВ (выпаривание и прокалку в H2SO4) вместо классических методов (спирт, соляная кислота и т.д.)?
  18. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Вы правы несомненно, но в данном случае речь идет о граммах осаждаемого вещества (примерная концентрация 20 гр\л), и, на мой взгляд, миллиграммы активных соединений не должны сыграть значимую роль, если не прав - поправьте.
  19. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Да, к стати, единственный фактор "из вне": - использовал водопроводную воду, предполагаю этот момент не столь критичный чтобы повлиять на факт осаждения до использования восстановителя?!
  20. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    2 SENTRY Ваше знание предмета оказало мне огромную услугу - большое спасибо! Вы правы - серы в осадке нет (основной изначальный состав в растворе ЦВ - железо, никель и золото), при добавлении воды - почувствовался запах окиси азота + небольшой нагрев, при дальнейшем нагревании (примерно 70 гр.) раствор стал менять цвет с серо-желтого в красно-бурый с растворением всего твердого осадка, в итоге сейчас в осадке по внешнему виду золото (видимо в процессе термообработки и дальнейшего растворения в серной кислоте образовалось достаточное количество восстановителя?!) , добавление сульфата железа в осветленный раствор - видимого результата не принесло. Сейчас планирую декантировать, нейтрализовать остаток кислоты содой и прокипятить в азотной кислоте, если не растворится, видимо можно считать, что в осадке золото?!
  21. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    2 Ag Подвис на предпоследней процедуре: высушил, образовался темно коричневый (ближе к черному) осадок, долил по объему примерно в двое большее количество конц. серной кислоты, пошла реакция средней интенсивности, при ее снижении поставил на плитку - в результате осадок окрасился в желто-песочный цвет (видимо осадилась сера) и вся "субстанция" загустела. Если следовать дальнейшей инструкции, то следует все это дело разбавить водой (отфильтровать?!) и снова восстанавливать Au? Прошу совета, терзают сомнения, возможно перекалил, и могло ли золото от перекала уже осадиться?!
  22. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Понял, по результату отпишусь.
  23. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Спасибо за ответ, значит можно оставить восстановитель прежним, хорошо, пока делитесь опытом - спрошу еще - обязательн ли сульфат предварительно растворять в воде, ведь он, согласно маркировке на банке, - 7-ми водный, т.е. можно ли в раствор просто добавлять сухие кристаллы и насколько важна температура восстановления - можно ли работать на горячую, если можно - то чем чревато хуже\лучше?
  24. ReMaL

    снова про аффинаж Au

    Восстановитель можно тот же использовать? (да, попутный вопрос, тут писали, что спирт частично восстанавливает при нейтрализации - собственно - насколько частично? т.к. (во время эксперимента - было ощущение что спирт восстановил все что было, ибо сульфат железа после него результата не принес)) Еще раз спасибо.
  25. Здравствуйте уважаемые участники форума. Знаю, тема поднималась множество раз, я их просмотрел, но ответа не нашел, надеюсь на вашу помощь, суть такая: аффинаж Au: как-то давно занимался этим вопросом, результат был нормальным, возникла вновь необходимость и делал по памяти, но "по запарке" попутал классический рецепт ЦВ, пропорции были обратные, т.е. HCl 1 HNO3 3, это не помешало растворить содержимое колбы, в общем, после выпаривания (с добавлением NaCl) и восстановления железом (2) сернокислым - осадок выпал, но при добавлении очередной порции шло достаточно обильное выделение газа (думаю NO2). Вывод: остался избыток азотки в растворе. Почитав форум - из доступных материалов нейтрализовать остаток кислоты (из доступных материалов) был выбран спирт. Т.е. "отработку" я еще раз выпаривал с добавлением спирта, после чего добавлял вновь сульфит железа, но осаждения больше не было. Собственно вопрос - сердцем чую - осадилась только часть исходного сырья (Au), но достать остаток из раствора не могу, прошу вашей помощи. Заранее благодарен.
×
×
  • Создать...