Leuchtkäfer

Знакомы ли Вы с сайтом chemlight.ucoz.ru? Там много полезной информации, только последнее время меня туда система безопасности сети не пускает, будьте осторожнее.

Синтез его сам по себе не сложен, но если только у Вас в наличие есть оксалилхлорид. Его тоже можно синтезировать, но синтез очень малоприятный и нужен пятихлористый фосфор.

Гляньте сборник ИРЕА "Методы получения химических реактивов и препаратов", Т.3 стр 73, а также вот здесь: http://www.lambdasyn.org/synfiles/lucigenin.htm. Я получал небольшое количество люцигенина из фенилантраниловой кислоты через акридон, то есть по третьей схеме, представленной у немцев. По сложности синтез люцигенина сопоставим, пожалуй, с синтезом люминола. Но есть и свои нюансы, чего только стоит использование метилирующих агентов... Будьте с ними предельно аккуратны.

А вот это видео смотрели? В нём есть ряд интересных мыслей как по поводу фталевой, так и восстановления:

Возможно пригодится: http://studyport.ru/estestvennyie-nauki/poluchenie-ferrita-bariya-iz-othodov-proizvodstva-mashinostroitelnyih-predpriyatiy

Спасибо, время будет - попробую.

Кстати, люцигенин у меня светится просто при добавлении щелочи и пероксида водорода, безо всяких катализаторов. Так и должно быть? А по-поводу лофина - пробовал синтезировать, но видимо недостаточно долго грел, тем более без термометра. Получилась зелёная масса, после промывки эфиром - белая. Но эффект слабо заметен даже в полной темноте.

Ну хорошо, если уж пытаться, то с самого начала))) Фталевую кислоту можно получить из некоторых видов мягкого ПВХ (На страничке Nurdrage на ютубе для этого брали перчатки, есть ли у нас такие в продаже - не знаю.) Нужно покипятить нарезанные на кусочки изделия (перчатки, шланги, плёнку) со спиртом, например с изопропиловым. Содержащиеся в изделии фталаты вымоются в раствор. Затем добавить в спирт щёлочи и греть какое-то время для гидролиза фталатов. При подкислении должна выпасть фталевая кислота. Её можно возогнать для очистки. Серную кислоту неизбежно придётся выпаривать из электролита. Гидразин содержится в глицерин-гидразиновом флюсе, сколько его там- нужно смотреть ГОСТы , но это вероятный выход. Как-то так. Пы.сы. Лофин, а Вы таки с лофином экспериментировали? Ярко светится в сравнении с люминолом?

Там вроде трубки из ПВХ используются. А в любой мягкой трубке из поливинилхлорида полно пластификатора. Если не планируется использовать в пищевых и медицинских целях, то можно попробовать вымачивать (возможно при нагревании) в дибутилфталате или диоктилфталате.

Из подручных средств можно добыть только вещества, светящиеся в ультрафиолете. Они есть в стиральных порошках, некоторых солях для ванн, флуоресцентных маркерах. При подсветкой Уф- светодиодом или лампой "чёрного света" уже получается неплохо. А если хотите что-то хемилюминесцентное - загляните в барахолку, там кто-то недавно продавал люминол и люцигенин. Стоят они недешево, но чтобы побаловаться Вам хватит и пяти граммов

Хотелось бы на всякий случай напомнить Вам об опасности сероводорода. Разлагайте полученный сульфид только при наличии хорошей вытяжки или на открытом воздухе.

6000С может быть маловато, вероятнее потребуется все 900. Порошки нужно равномерно перемешать перед закладкой в тигель. Продуктом реакции будет спекшаяся масса, при помещении в воду (а тем более при добавлении раствора кислоты) дающая весьма заметный запах сероводорода. Цвет её будет зависеть от степени протекания реакции - если весь уголь прореагировал, она будет белого или желтоватого цвета, если нет, то серого или чёрного. И есть ещё более простой способ перевода бария в растворимую соль: нужно сульфат его перемешивать с насыщенным раствором карбоната натрия, периодически этот раствор меняя. Барий при этом перейдёт в карбонат, который легко перевести в нитрат или хлорид. Сам не пробовал, возможно достаточное количество получать придётся долго.

Да, разумеется. Хотя я и знаю достаточно немного.

Полагаю, автору темы требуется хемилюминесцентная композиция. Вот здесь, например: В конце пятой минуты делают состав с белым свечением. Длительность и яркость свечения определяются скоростью реакции взаимодействия замещённых фенилоксалатов с перекисью водорода. Чем больше скорость взаимодействия - тем выше яркость и меньше время протекания. Наиболее быстро реакция будет проходить непосредственно с оксалилхлоридом. Свечение будет возникать в виде коротких и достаточно ярких вспышек при добавлении перекиси водорода в смесь остальных реагентов. Следует отметить, что далеко не каждый органический люминофор устойчив в присутствии столь агрессивного вещества, как оксалилхлорид. Широко используемые 2,4-динитрофенилоксалат и 2,4,6- трихлорфенилоксалат как видно из названия, имеют фенильные заместители с большим количеством электроноакцепторных групп, являющиеся хорошими "уходящими группами" в данном процессе, свечение с ними менее яркое, чем с оксалилхлоридом, но может продолжаться десятки минут. Если в ароматическом кольце находится всего одна нитрогруппа, то скорость взаимодействия будет ещё ниже. Яркость свечения, разумеется, упадёт. А длительность свечения возрастёт до нескольких часов. Чтобы делать хоть какие-то расчёты, нужно знать величины констант скоростей взаимодействия с пероксидом водорода для ряда фенилоксалатов с разными заместителями в ароматическом кольце.

-Одна из проблем пигментированных люминофоров в том, что нанесённая флуоресцентная краска хоть и возбуждается более длинноволновым излучением, чем фосфоресцирующая основа, но будет с большой вероятностью поглощать свет и в коротковолновом диапазоне. Поэтому для "зарядки" такой системы потребуется более яркий источник света, а результат будет скромнее, чем у чистых люминофоров. -Самый лучший способ изменить цвет свечения - взять другой люминофор. Тут уж, увы, могут быть проблемы, поскольку промышленность выпускает преимущественно зелёный и голубой люминофоры, хотя синтезировать можно все цвета радуги. -Флуоресцентные пигменты - это органические соединения. Под действием света они способны распадаться, подвергаться фотоокислению и т.д., поэтому срок их службы меньше, чем у неорганической основы. -Для разведения люминофоров подойдёт любой бесцветный лак, желтоватые использовать не стоит, так как они поглощают лучи синего и фиолетового света, снижая эффективность возбуждения. Для сульфидных люминофоров важно отсутствие контакта с водой, так как влага может приводить к их постепенному разрушению. С органическими пигментами вопрос отдельный, поскольку некоторые из них могут светиться только в виде растворов, а в твёрдом виде - нет. Ну и важный для Вас момент - безопасность растворителя. Вероятнее всего, правильным будет использование нитроцеллюлозного лака на основе этилацетата. Он пожароопасен, но сравнительно малотоксичен. Кроме того, в продаже есть готовые люминесцентные краски с акриловым связующим на водной основе. Там используется алюминатный люминофор, стойкий к гидролизу. -Любое разбавление фосфоресцентной основы приведёт к снижению яркости свечения, хотя идея со светоотражающим порошком стоит проверки. На времени жизни компонентов их смешение не должно сказаться. Для постоянного яркого свечения можно попробовать боковую подсветку "лампой чёрного света", правда это хоть и относительно безопасный, но ультрафиолет. Постоянно его использовать не стоит, наверное. -Если волнует вопрос безопасности, то в первую очередь нужно исключить использование люминофоров, содержащих сульфид кадмия. В пылевидном состоянии они представляют опасность для здоровья. Сейчас сравнительно большое распространение получили люминофоры на основе алюмината кальция (голубой) и алюмината стронция (зелёный). Они устойчивы во влажной атмосфере и довольно безопасны, хотя, разумеется, их пылью тоже не стоит дышать. Они обладают довольно длительным послесвечением (до десятков часов), но не слишком яркие. Более "древний" вариант - на основе сульфида цинка - светит ярче в начальный период, но угасает довольно быстро. Есть ещё люминофоры на основе сульфидов щелочноземельных металлов - кальция, стронция и бария. Некоторые из них светят довольно долго и ярко, причём имеют массу цветов в зависимости от состава, вот только довольно нестойки к влаге. Выпускает ли их сейчас промышленность, мне неизвестно.

Возможно ещё получать барий разложением его азида, но этот метод взрывоопасен и рекомендовать его как-то нехорошо. Цирконий в качестве геттера использовался в стержневых лампах 1п24б. Если найти сгоревшие (наверняка их было очень много в военных частях лет 40 назад...), то можно было бы наковырять. Это такой пористый параллелепипед в верхней части лампы. Можно ещё поискать "циркониевые браслеты", но я не уверен, есть ли в них хоть сколько-нибудь этого самого циркония.

Возможно, будет проще купить барий? Посмотрите в барахолке, вроде кто-то продавал. Или у Вас цель - сделать всё самостоятельно? Насколько я помню, были методики по восстановлению бария в виде хромата металлическим цирконием. Но это задачу не упрощает, тем более, что и сам цирконий можно использовать в качестве геттера.

Получил бандероль. Всё в порядке. Большое спасибо!

Вольфрам при растворении в азотной кислоте выпадает в виде желтого осадка (оксид вольфрама или вольфрамовая кислота). Мне также попадался сплав Пд не с вольфрамом, а с медью. В этом случае да, придётся осаждать палладий с диметилглиоксимом. Для каталитических целей необходимо значительно увеличить поверхность металла - например, нанести на активированный уголь (конкретной методики не предложу, увы).

Сорри, очепятка... Поправил, конечно же гидразин сернокислый

Нормально получалось при использовании 3-нитрофталата натрия (нейтрализовал раствор перекристаллизованной 3-нитрофталевой с микродобавкой фенолфталеина в качестве индикатора гидроксидом натрия и упаривал до влажного осадка) и сернокислого гидразина в глицерине. Хотя, конечно, лучше бы использовать более термически устойчивый растворитель

Вот здесь всё постадийно, правда на английском. Не удастся обойтись без концентрированной серной кислоты и гидразина (или его солей)... Фталаты проще купить, хотя их вроде как немало содержится во многих изделиях из пластифицированного ПВХ, например в шлангах. В качестве восстановителя на последней стадии можно использовать металлическое олово, соли двухвалентного олова и немало других восстановителей.

Вам потребуются органические флуоресцентные красители, растворимые в воде. Для начала можете попробовать взять стиральный порошок - в большинстве содержатся оптические отбеливатели, которые флуоресцируют голубым цветом. А так - попробуйте флуоресцеин и родамин - соответственно, зелёный и оранжево-красный красители.

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%98%D0%B7%D0%BE%D1%86%D0%B8%D0%B0%D0%BD%D0%B0%D1%82%D1%8B смотрите раздел применение. Собственно, диизоцианаты - в основном для производства полиуретана.

Пожалуй, только их поменьше в плане длин волн. Да и относительно дешевы только красные, зеленые и фиолетовые. Вот кстати фиолетовые (405 нм) наверняка очень пригодятся для построения люминесцентного спектрометра.