Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Vismerhill

Пользователи
  • Постов

    96
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Vismerhill

  1. Спасибо за ответ. В принципе все становится на свои места у меня в голове. Нашел в интернете - МР 2.6.1.0064-12 "Радиационный контроль питьевой воды методами радиохимического анализа". Там все подробно описано в отдельности по каждому нуклиду, включая приборы и реактивы. Вот по вспомогательному оборудованию:

     

    - колонки хроматографические стеклянные с внутренним диаметром 10 мм;

    - разборная установка для электролитического осаждения радионуклидов на подложки из нержавеющей стали диаметром 34 мм, включающая электролитическую ячейку с анодным и катодным электродами;

    -регулируемый источник питания постоянного тока, обеспечивающий максимальный ток до 3 А и максимальное напряжение до 30 В;

    - никелевые диски диаметром 34 мм и толщиной 0,6 мм, изготовленные из никелевой ленты марки НП-2 (0,6х250) ГОСТ 2170-73;

    Все ясно теперь. 



     

     

     

  2. В лабораторию одобрили покупку альфа-спектрометрического комплекса (спектрометр + оборудование для пробоподготовки + методики). Опыта альфа-спектрометрии нет, но я представляю, что потребуются скорее всего какие-нибудь хроматографические колонки, а также электролитическая ячейка для осаждения нуклидов на никелевые диски.

     

    Может кто-нибудь посоветовать, какое точно оборудование для подготовки проб (счетных образцов) потребуется? Радиохимически концентрировать придется изотопы урана, тория , радия. Возможно полоний

     

    Спектрометр примерно такой планируется http://aspect.dubna.ru/new/page.php?page=372

  3. Здравствуйте, поделитесь ( или посоветуйте) пожалуйста книгу по ЭСХА (РФЭС)  на русском языке, если такая есть. Мне пока не удалось найти. 

    Нашел монографию Сигбана на английском, но хотелось бы бегло просмотреть и найти нужную информацию, что несколько затруднительно из-за недостаточного знания английского.

  4. Здравствуйте, уважаемые знатоки. необходимо из 1-бром-2,6 -дихлорбензола получить 2,6 - дихлорфенилтриэтоксисилан. надо полагать, что реакцию можно осуществить с образованием 2,6 дихлорфениллития из 1-бром-2,6 -дихлорбензола, а затем прореагировать с тетраэтоксииланом Si(OC2H5)4. Очень нужна помощь в методике синтеза, т.к не знаю как делать литий органику конкретно в этом случае. хотелось бы знать условия протекания всех стадий, т.к не могу найти методику. может кто сталкивался, или хотя бы примерно?

  5. Не смешно. А если серьезно, кроме ПЭТ-центра или какой-нибудь лабы в каком-нибудь институте где еще работают радиохимики по специальности? В ПЭТ-центр не очень хочу, (если циклотрон там обслуживать, то дозовая нагрузка довольно велика). А в лабе в институте платят мало очень.

  6. Ну товарищи, у меня уже крыша поедет скоро) Прочитал во многих книгах уже описание метода Скэтчарда, его математическое обоснование и тд и тп. но везде он применяется для макромолекул с лигандами, и нигде ни слова не сказано, можно ли его применить просто для комплексов. Я уже голову сломал в рассуждениях, вроде бы уравнение этого метода в самой простой форме, когда центры связывания независимы и нет конкуренции - можно применить и к обычным комплексам. МОжет кто-то мне подскажет все-таки?

  7. Скажите пожалуйста, можно ли метод Скэтчарда применять для определения константы диссоциации обычного комплекса металла с лигандом? (просто я везде про этот метод читал, что его применяют при определении константы диссоциации комплекса биополимера с лигандами, т.е. когда одна большая молекула полимера цепляет на себя много лигандов). Можно ли его применить для случая 1 лиганд - 1 катион?

  8. Вам надо бы хорошо поработать с БД Reaxys - рисовать желаемые субструктуры, набрасывать поиск и так много раз, через некоторое время начнёт доходить что именно и как надо искать. Обычно этим занимаются руководители и потом выдают уже готовые идеи подчинённым.

    так у меня научник и так копает постоянно где-то, но я бы и сам не против поискать. С Реаксисом я еще не работал никогда, только слышал о нем. Видимо теперь попробую

  9. 0a15b234f84bt.jpg

    Водород от бензольного кольца разве не будет препятствовать хелатной координации?

    7477edc6d3a7t.jpg

    А такая штука вроде может быть хелатным лигандом, но наверняка слабым. Основные свойства пиразола плохо выражены, значит, и лиганд он не ахти какой. Попробуйте комплексы с платиноидами, они, гады, координируются просто со всем подряд!

    Очень может быть. С платиноидами мы еще не особо проверяли. А насчет литературки?) Есть у кого-нибудь что-то?

     

    0a15b234f84bt.jpg

    Водород от бензольного кольца разве не будет препятствовать хелатной координации?

     

    Не могу сказать точно, но с медью и кобальтом такая штука образует какой-то конгломерат, отношение катион\лиганд 3 к 2, слабое взаимодействие.

  10. Вот примерно нарисовал , что за лиганды. Извиняюсь, что в пэйнте, нет хемдро дома. http://webfile.ru/6465094

     

     

    По идее они должны комплексовать со многими катионами, но на практике мы обнаружили взаимодействие пока только с медью и кобальтом, причем лиганды с нитрогруппой не взаимодействуют вообще. Видимо нитрогруппа как-то мешает комплексообразованию.

  11. Два пиразола можно соединить множеством способов, так что сузьте предмет рассмотрения. И почему именно бис-пиразольные - есть аналоги, дающие прочные комплексы, или это не очень меткая идея руководителя?

    почти в точку)) на самом деле еще заранее было синтезировано 11 бис-пиразольных лигандов, вот их я и изучаю, другие лиганды не вариант вообще. (некому варить) Завтра могу нарисовать лиганды, сегодня уже устал.

  12. Уважаемые химики. Мне нужна небольшая помощь.

     

    1) Поделитесь, пожалуйста, какими-нибудь статьями, публикациями, книгами, на русском или английском языке, в которых есть хоть что-то про комплексообразование бис-пиразольных лигандов (с различными мостиками и заместителями) с катионами меди, платины, палладия, тербия, европия, празеодима, никеля, кобальта, церия.

     

    2) Может у кого-то есть просто какие-то мысли или соображения? Я изучаю компексообразование вышеуказанных лигандов с этими катионами в ацетонитриле, в ТГФ и в воде. Пока после трехмесячных исследований толком не выявил ни одного прочного комплекса с вышеуказанными катионами. Взаимодействие происходит, но довольно слабое, и не по тому механизму, который мне нужен. Цель исследований - подобрать такие катионы и среду к биспиразольным лигандам , которые способны образовывать устойчивые комплексы. Далее эти лиганды можно будет посадить на полимер и разработать селективный химический сенсор к данному катиону (в идеале). Исследования факта образования/необразования комплекса провожу на спектрофотометре, стехиометрию определяю методом изомолярных серий и рассчитываю константы неустойчивости комплексов. Может у кого есть соображения?

  13. УФ-спектр смеси?

     

    Есть возможность варьировать концентрацию компонентов смеси?

     

    Смысл такой, что пики спектра в принципе разделить нельзя да и незачем. Не понимаю задачу((

    Да можно же математически. Они получатся с некоторым приближением, но это лучше, чем вообще неразделенные. УФ Спектр смеси. В прикрепленном файле я привел пример спектров изомолярной серии, там как раз концентрация компонентов изменялась.

     

     

     

    Для корректного разделения спектров на индивидуальные пики (деконволюции) есть специальные программы.

    Origin для этих целей использовать не рекомендую - там очень "дубовые" функции.

     

    Очень хорошая программа PeakFit http://www.sigmaplot...oducts/peakfit/

    Прога коммерческая, но как говорят "в торренте есть". Там очень легко и фон вырезать и разделить довольно сложные спектры (много моделей).

    Главное преимущество - очень удобный и понятный интерфейс. Это важно когда начнете ковыряться с формой пика, нужно будет какие-то параметры фиксировать, какие-то отпускать ....

     

    Есть бесплатная программа Fityk - говорят то же самое. Лично не пробовал

    http://fityk.nieto.pl/

    Вот спасибо огромное, попробую найти это. По вашему описанию, это как раз что нужно мне
  14. Как я понимаю есть спектры веществ. Каждый спектр имеет несколько максимумов поглощения. Или все же у нас хроматография ("мне нужно освоить алгоритм разделения пиков в таких случаях") с неселективно разделенными веществами?

    В первом случае набираем статистику спектров как в ИК-Фурье, во втором случае - ищем селективно разделенные участки (например в области 250...800 нм), определяем их функции (Гаусс или подходящий полином) и прогнозируем на неселективные участки. Это очень интересная математика, друзья)) Если будет Вам во благо, то пишите на repeller()bk.ru. Однако такой кусок математики за один день не сожрать(((

    не хроматография. Просто Уф спектры растворов с неразделенными пиками. В математике, к сожалению, я не силен.

  15. Поподробнее опишу проблему. Снимаю спектры растворов органических лигандов в ацетонитриле с катионами различных металлов (надо изучить возможность комплексообразования, стехиометрию образующихся комплексов), прибор Shimadzu Uv 2600. Все спектры перестраиваю из spc.формата в Excel или Origin. Иногда , из-за особенностей поглощения того или иного лиганда полосы, которые дает лиганд, накладываются на полосы катиона или аниона. Вот тут мне и нужна помощь в разделении полос, так как я сам пока не умею этого делать.

  16. А можно тут - в теме, а не в личке. Давненько делал - лет 6-7 назад, есть желание освежить память. :)

     

    Vismerhill , Вы ведь хотите разложить по пикам, которые четко указаны вертикальными линиями, да?

    Вертикальные линии - это всего лишь примерный ориентир пиков, для наглядности я их провел, чтобы показать ,что там они есть. А разложить я хочу это дело программно, исходя только из набора точек (данных)
  17. в origin, внимание, это можно сделать, если не горит, в понедельник научу, я умею

    не горит!) если можно, то в понедельник научите, буду очень благодарен. А то сейчас покувыркался в Origine, толком не получилось ничего, хотя я уже был близок, как мне кажется
  18. Спектры естественно не в формате изображения, а в Экселе, то есть полностью все данные (там 700 точек ).Сейчас попробую выложить, только разберусь с файлообменником. Леша Гальваник, если не затруднит, то чуточку подробнее, пожалуйста

     

    не получается прикрепить файл(

     

    http://files.mail.ru...4993435C0429DE9 вот эксель файл--там широкие верхние пики являются смешанными 3 более малыми, вертикальными линиями указаны примерные их максимумы

×
×
  • Создать...