Little Yulia
-
Постов
125 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Little Yulia
-
-
5 часов назад, Arkadiy сказал:
Фармацевтика штука консервативная. подходят те, что описаны в фармстатье.
Но если анализ делаете со стандартным образцом, то возможно взять любые 254 на алюминиевой основе
Вы упорно меня не понимаете. В сатье не приводятся конкретные каталожные номера на подходящие пластины. А мне нужны именно они, каталожники.
-
Только что, Arkadiy сказал:
Если вы работаете строго по фармакопея, то выбора у вас нет. используйте только рекомендованное, выбора у вас нет.
ПРосмотрите 14 фармакопею РФ, может там по другому
Так в том и вопрос, что непонятно какие пластины покупать. Интересуют ссылки на подходящие или возможность оценить, подходят ли те каталожники, которые я привела.
-
Здравствуйте!
Для испытания на подлинность кетопрофена согласно ГФ РБ (которая, по сути, перевод европейской фармакопеи) необходимы пластины GF254.
Эта же ГФ описывает требования, предъявляемые к этим пластинам.ТСХ пластинка со слоем силикаrеля GF254:
Должна выдерживать требования для ТСХ пластинки со слоем силикагеля со следующими изменениями. Содержит кальция сульфат полуrидpaт (rипс) в качестве связующеro вещества. Подавление флуоресценции. Должна выдерживать требования для ТСХ пластинки со слоем силикагеля F 254.ТСХ пластинка со слоем силикаrеля F 254. Должна выдерживать требования для ТСХ пластинки со слоем силикагеля со следующими изменениями. Содержит флуоресцентный индикатор, имеющий оптимальную интенсивность при длине волны 254 нм.
ТСХ пластинка со слоем силикаrеля. Подложка из стекла, металла или пластика, покрытая слоем силикаrеля с подходящей толщиной и размером частиц (обычно от 2 мкм до 10 мкм для пластин с мелким размером частиц (высокоэффективная тонкослойная xpoMaтorpaфия, ВЭТСХ) и от 5 мкм ДО 40 мкм для обычных ТСХ пластин). Если необходимо, размер частиц указывают после названия сорбента в испытаниях, rдe он используется. Сорбент может содержать связующее opraническое вещество.
Собственно, с поиском таких пластинок (GF254) возникла загвоздка. Вроде как у мерка есть пластины, кат.№ 100390, (TLC Silica gel 60G F₂₅₄ 25 Glass plates 20 x 20 cm), в описании сказано, что это пластины для лабораторий, работающих по старым статьям европейской фармакопеи, в которых необходимы пластины с гипсовым связующим.
Вроде все ок (или нет? или G, стоящая после 60, не относится к GF254?), но со стеклянными пластинами работать очень не хочется.Алюминиевые или полимерные пластины, чтобы было конкретно сказано, что они GF254, найти не получается. ?
Для проведения МЛСИ (для которой нужны были такие пластины) нам однажды по большой просьбе организатор прислал алюминиевую пластину, значит, они существуют. Но узнать, что именно это была за пластина, сейчас нет возможности.По ошибке уже заказали TLC polyester sheets, silica gel layer, POLYGRAM SIL N-HR UV254, 20x20 cm, от MACHEREY-NAGEL, кат. № 804023, но они даже проверку по ГФ на разделяющую способность не проходят.
От этого производителя есть пластины TLC polyester sheets, silica gel layer, POLYGRAM SIL G UV254, 20x20 cm, кат. №805023. Они относятся к GF254 или нет?Да, подлинность кетопрофена подтверждается и на обычных F254, но мы должны работать строго по фармакопее.
Подскажите, какие пластины нам подойдут. Надо, уже прям горит как.
-
05.12.2020 в 13:40, Митя сказал:
Неужели из-за перекисей в масле?!
Допустим, что-то есть в этом масле и в том, с которым работали мои коллеги два года назад. Но производитель в сертификате дает значение йодного числа ~0,1. Каким-то образом у него испытания получились. Почему тогда не получается у нас?
-
Добрый день!
Провожу испытания на йодное число по ГФ РБ II, том 1, ст. 2.5.4 (что, по сути, перевод фармакопеи европейской).
По этой статье навеску образца помещают в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и растворяют в 15 мл хлороформа. К полученному раствору медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 минут. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания (n1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата).
Параллельно проводят контрольный опыт (n2 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата).
Раствор йода бромида: 20 г йода бромида растворяют в кислоте уксусной ледяной и доводят до объема 1000 мл этим же растворителем (у меня всего в 4 раза меньше).
I = (1.269*(n2-n1)/m)
Провожу все по статье, но на контрольный опыт уходит титранта меньше, чем на образец. То есть йодное число получается отрицательным, а этого быть никак не может, потому что по определению это масса галогена в пересчете на йод, которая может связаться со 100 г испытуемого образца.
В нашей лаборатории два года назад уже пытались делать это испытание, но результат тоже получался отрицательным. Испытуемый образец в этот раз другой, монобромид йода от другого производителя, остальная химия тоже должна была поменяться за это время.
Один образец забыла в темном месте не на 30 минут, а почти на два часа. Титранта в этом случае ушло прилично меньше, чем на все другие образцы. Переделала так, чтобы и холостой опыт, и образцы стояли ровно 30 минут, но йодное число в таком случае все равно отрицательное.
По логике формула в фармакопее правильная. Но почему у нас получаются такие странные результаты?
-
Надо полагать, что индукция предполагает оптически активный реагент, катализ - оптически активный катализатор.
Хотя, для меня тоже - индукция вполне себе включает оба этих случая, и является общим понятием, куда можно включить и более экзотические механизмы, типа поляризованного излучения, или несохранения чётности в электрослабых взаимодействиях.
Спасибо!
-
Объясните кто-нибудь разницу между асимметричными катализом и индукцией. Видимо, я слишком мало сплю в конце семестра, потому что для меня это одно и то же.
-
хорошо что мирс про алмазы (кластерное хромирование) не вспомнил а тоб получилось - да шо там за механизьм - оно (алмазы) типа грязи налипает на покрытие
А можно подробнее? Ну вот для никеля. Какие соли нужно брать, какие добавки, для чего они, что происходит на электродах?
-
Известно, что путем электрохимического синтеза получают композиционные покрытия металл-дисперсная фаза (например, Ni–SiO2, Ni–Al2O3). Предложите вероятный механизм соосаждения дисперсной фазы.
-
Тот знает.
Поделитесь, если знаете)
-
-
Смола обязательно будет. Но вот - какая... Не могу сказать. Не люблю такого гадания на кофейной гуще. Хрен его знает. Ну - придумайте что-нить. Для побочки со смолой любая хрень прокатит. Воображение у вас есть, здравый смысл - наличествует.
Всё равно никто не знает что там за смола получается.
Хех, ладно. Тогда, надеюсь, последний вопрос. Почему кристаллы выпадают после добавления щелочи? Да, она гасит кислоту, но что при этом происходит с самим веществом, почему оно кристаллизуется?
-
Это равноправные варианты одного и того же механизма. Это уже - частности. Кроме того, эти процессы могут идти одновременно и параллельно.
Про побочку тут можно много нафантазировать. Это всё - предположения. Я бы не взял на себя смелость рисовать побочные продукты с серьёзным видом. Да и с восстановлением, я наверное перегнул.
Да, тут я, наверное не прав. Для Лейкарта-Валлаха тут нет субстрата. Амин есть, муравьиная кислота есть, а кетона-альдегида нету.
Что здесь будет 100%, так это смола. Можно ли примерно сказать какая？
-
Совершенно верно! Последовательные SN-реакции, в том числе - внутримолекулярные.
Пока думала над побочными реакциями, родился еще один вариант проведения основной. Правильнее все же будет первый? С Лейкартом-Валлахом получилось только то, что внизу страницы :( Можете объяснить про побочные подробнее?
-
А что там депротонировать? Ну, да - сам бензимидазол основание, правда, очень слабое. Депротонирование, или просто нейтрализация избытка кислоты - тут что в лоб, что по лбу.
Заметьте! "До слабощелочной среды". Ибо - в сильнощелочной бензимидазол будет растворяться, а побочные продукты - наоборот, валиться.
Ага, вроде понятно. Можете посмотреть, правильно ли я написала механизм?
-
Обычная конденсация. Ряд последовательных нуклеофильных замещений по карбонилу.
Щёлочь добавляют, шобы избыток муравьинки стравить. Это - чисто технический момент.
Из побочных реакций тут возможно что-то вроде Лейкарта-Валлаха, восстановление интермедиатов самой муравьиной кислотой. Будет получаться бензимидазолин. Ну, и - образование более "широких" циклов, вплоть до полимерных смол, и продуктов их опять-же - восстановления..
Но, если меня не подводит склероз - эта реакция идёт с приличным выходом.
Щёлочь только для убирания кислоты? Даже ничего не будет депротонировать?
-
Получают его из о-фенилендиамина и муравьиной кислоты. В конце добавляют раствор щелочи до слабощелочной среды. Какой вообще механизм этой реакции, что конкретно делает щелочь и какие побочные реакции тут могут идти?
-
Рассчитать растворимость CdCO3 в водном растворе, содержащем 0,10 М Cd(SCN)2 и 0,10 М KSCN.
Сложность этой задачи в том, что мне нужно решить ее в программе Wolfram Mathematica, для чего нужно написать все возможные уравнения, по которым это все будет считаться. Прикрепляю, чтобы примерно было понятно [L - CO3]. Эти беты - полные константы устойчивости тиоционатных и гидроксидных комплексов кадмия. Дальше записаны растворимости по металлу, лиганду и уравнение электронейтральности. Суть в том, что количество уравнений и переменных, которые даны в последней фигурной скобке, должно быть одинаковым. Либо мне нужно убрать какие-то соединения из этой последней скобки, то есть не учитывать их, либо нужно добавить еще какие-то уравнения, но я не понимаю, какие. Константы устойчивости карбоната и гидрокарбоната я не нашла, поэтому не понимаю, что с ними делать. Что с этими веществами происходит в воде? Прошу объяснить это с химической точки зрения, по возможности с подобными общими уравнениями.
-
Растворите из навески оксид цинка в щелочи, а потом промойте, высушите и взвесте оставшийся оксид меди.
Слишком просто
Может, все-таки можно как-нибудь определить титрованием? -
Нужно провести количественный анализ смеси оксидов меди и цинка. Из возможных методов есть только гравиметрия и титрование. Гравиметрия не подходит, потому что нет столько времени. Как это следует титровать?
-
Нужно провести количественный анализ смеси оксидов меди и цинка. Из возможных методов есть только гравиметрия и титрование. Гравиметрия не подходит, потому что нет столько времени. Как это следует титровать?
-
на сульфат и воду, т.к. у него два кристаллогидрата. Карякина читайте.
Благодарю
-
-
Возможно вам не надо и получать кристаллогидрат. Если для гальваники, то концентрация раствора вам известна.
Сушить кристаллогидрат до безводного не надо.
Хранить кристаллогидрат надо герметично, что бы не выветривался
Какие свойства вы хотите проверять?
Увы, всё не так серьезно: это синтез моей курсовой, поэтому нужно получить именно кристаллогидрат. А свойства все, которые он может проявлять и которые можно проверить в лаборатории.
Может, все-таки можно как-нибудь определить 
Выбор пластин для ТСХ
в Общий
Опубликовано
Это всё F254, а не GF254 ?