Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Боломут

Пользователи
  • Публикации

    32
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

3

О Боломут

  • День рождения 18.03.1979

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    Санкт-Петербург
  1. 1 - Печь до 1000оС 2 - Кассета с продуктом 3 - Кварцевый диффузионный реактор 4 - Крышка реактора Выход "А" подсоединен к вакуумному устройству (вакуум -0,9) Выход "В" был заглушен Температура в середине реактора (край печки) около 200оС, рядом с крышкой - комнатной температуры. Зона охлаждения обдувается вентиляторами, воздухом комнатной температуры. Длинна реактора 2000мм, печь 850мм. Да вот и получается что не совсем он там элементарный. Вообще не понятно тогда какой, если его окись углерода не взяла.
  2. Итак... шкуру неубитого медведя поделили. Но медведь еще не совсем убитый. Было проведено два отжига: 1. 1кг сырья, вакуум, около 700оС, 5 часов - никаких возгонов не образовалось. 2. 1кг сырья, вакуум, 50г углерода, 750оС, 5 часов - аналогичный результат. Провел опыт в стакане - растворил в азотной кислоте, с последующим осаждением арсената Са - падает зараза. Похоже придется идти гидрометаллургией. Осталось выбрать что лучше - Са или Fe. PS. А почем сейчас рений покупают? а то перед новым годом по 2200$\кг не хотели брать.
  3. Порошок темно-серого цвета, мелкодисперсный (как мука).
  4. Чтобы отогнать надо восстановить. Т.е. можно смешать с углем и прокалить под вакуумом при 700-800 оС, мышьяк должен улететь из зоны нагрева?
  5. А мышьяк реагирует с соляной кислотой? Может просто отмыть солянкой, рений в ней мало растворим.
  6. Не совсем - у обоих оксидов одинаковая температура плавления и кипения. Не разогнать будет.
  7. Подскажите как можно разделить смесь Re и As (10:1)? Самое простое что приходит в голову сплавить с железом. При плавке As останется с железом, а Re улетит в виде семиокиси. Может кто еще что подскажет?
  8. Боломут

    Феррат натрия анализ Fe

    Я могу его застабилизировать под какойнибудь метод. Например сделать кювету, насыпать туда вещество и вакуумировать. Разложение идет за счет влаги. Если воздух сухой или вакуум - разложение очень сильно тормозиться. Вроде почитал - можно использовать мёссбауэровскуюспектроскопию. Осталось найти прибор в Питере.
  9. Подскажите пожалуйста каким методом и возможно ли определить Fe в феррате натрия. Т.е. хотелось бы узнать содержание Fe 6+, Fe 4+, Fe 3+, Fe 2+. Феррат получаем сами, поэтому нужно понять его чистоту. Реагент очень не стабилен за 30-40мин на воздухе частично разлагается.
  10. Возможно кварцевое стекло. Все зависит от того в каких условиях будет эксплуатироваться. Алмаз на воздухе сгорит при 850-900С, в кислороде 700-800С.
  11. На счет ионнообменых колонок не соглашусь - их надо регенирировать и если плохая начальная вода, то очень часто. А вот доочищать после дистилятора для анализа сверх чистых веществ - очень хорошо. Плюс колонки - чистят и анионы и катионы. Дистиллятор тоже считаю лучше стеклянный, просто не доверяю я "железу". Стекло надежнее в плане примесей. Про накипь ничего сказать не могу, у нас в лаб проблема с железом и рН. рН около 5 - за год "сгорают" ТЭНы в дистилляторе.
  12. Если я правильно помню, то г-экв это [атомная масса \ заряд] в вашем случае Cu 63,5\2=31,75г-экв, Cr 52\3=17,33г-экв. Это как понимать? Реакция идет "до проскока" - тогда концентрация после реакции будет стремиться к "0", реакция идет "до равновесия" - тогда концентрация будет делиться поровну. Все зависит от того до какой степени нужна очистка.
  13. Боломут

    самодельная трубчатая печь

    Нельзя наматывать на тигель - будет кз (ток пойдет по наименьшему сопротивлению нихром-тигель-нихром), нужно намотать на чтото чуть большее, залить это все, чтобы закрепить. А уже потом вставлять тигель с зазором. Расчет нихрома можно найти в гугле. Есть онлайн, а есть статьи: //www.metotech.ru/art_nagrev_1.htm
  14. Скорее всего подойдет ГОСТ 52407-2005 //vsegost.com/Catalog/56/565.shtml
  15. Боломут

    Охлаждение воды

    Делали такое чудо. Что надо - охлаждающая жидкость (у нас был антифриз автомобильный), трубки силиконовые, радиатор (использовали печку отопителя от Газели, все равно стояла убитая), вентилятор большой (взят из корпуса компьютера), помпа (куплена в компьютерном магазине). Рабочая температура раствора - 110С, антифриз грелся до 50-60С. Скорее всего не хватало мощности помпы охладить лучше, медленно прокачивался антифриз. Но и так тоже помогло сильно.
×
×
  • Создать...