407

Две склянки Дрекселя, соединенные последовательно. В первой - раствор гидрокарбоната натрия(соды пищевой), во второй - концентрированная серная кислота.

цит. "смесь 1 объёма 56%-ной азотки (пл.1.353) и 1 объема 92.5%-ной серки (пл.1.825) при перегонке под вакуумом без дефлегматора сначала отгоняется ~0.3 объёма 90-95%-ной азотки (пл.1.487-1.495), затем отгоняется ~0.2 объёма 80-85%-ной азотки (пл.1.460-1.472). Если гнать с вакуумом и с дефлегматором, то можно нагнать до 0.46 объёма 96-98%-ной азотки (пл. 1.495-1506), последующий отгон даст ещё около порядка 0.08-0.12 объёма 65%-ной азотки.. если гнать без вакуума и без дефлегматора, то на 1 объём 56%-ной азотки надо брать 2.8-3.0 объёма 92.5%-ной серки, чтобы получить в первом отгоне 0.32-0.35 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне 0.10-0.15 объёма 80-85%-ной азотки. Если гнать без вакуума, но с дефлегматором, то на 1 объём 56%-ной азотки берём 2.5 объёма 92.5%-ной серки и получаем в первом отгоне 0.35-0.38 объёма 90-95%-ной азотки и во втором отгоне до 0.13 объёма 65%-ной азотки."

Да, есть водоструйный насос.

Спасибо, 60 % раствор серной кислоты имеет температуру кипения ок. 140 градусов. Возьму на заметку. ЗЫ Есть ли вообще смысл в дефлегматоре для второго случая?

Да, Вы совершенно правы. По рассеяности упустил тот факт, что вода здесь получается только от разложения азотной кислоты. Как быть в случае замены нитрата натрия на азотную кислоту 63% концентрации при фракционной отгонке?

Уже давно использую персульфат аммония. Травится очень ровно, без подтравов, раствор прозрачный как вода и весь процес хорошо контролируется визуально.

Доброго времени суток, Смесь конц. сульфатной к-ты и нитрата натрия Простейший аппарат для отгонки: - колба - насадка Вюрца - холодильник Либиха - алонж с отводом - приемник Вроде процесс идет, но есть соображения, что внедрение дефлегматора позволит увеличить концентрацию кислоты на выходе. Интересуют ваши мнения..

Для работы с кислотами и щелочью купите специальные нитриловые перчатки. Там внутри х\б поддевка, так что особого дискомфорта с прением нет. Но имейте ввиду, что при концентрациях выше 50% они (а другие и подавно) разрушаются.