vovanius
-
Постов
15 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные vovanius
-
-
Избирательное растворение платины - неплохой вариант, но раз уж у меня все уже в растворе, возможно, попытаюсь осадить иридий в гидроокись, осторожно постепенно нейтрализуя раствор.
-
Иридий точно есть, спектральный у нас очень достоверный. Примесей других металлов нет или ими можно пренебречь.
По учебнику Вы не делаете! Если б внимательно читали.....Сплавляют не с цинком , а с 10 кратным количеством свинца. Полученный сплав растворяют в разбавленной азотной кислоте. Остаток промывают декантацией до отсутствия свинца в промывных водах. Затем обрабатывают разбавленной наполовину ЦВ( 1:4 !!!! не 1:3) при нагревании на водяной бане. При такой обработке растворяется только платина, а иридий остается в виде серого осадка. Сплавление со свинцом - обязательное условие.
Ну, учебники разные бывают. Я работал по C.W. Ammen. Recovery and Refining of Precious Metals, и там четко указан цинк и методика, которую я описал. Сплавление с лигатурой и ее последующее выщелачивание производится с целью перевести сплав МПГ в мелкодисперсное состояние, в котором эти металлы гораздо легче растворяются в царской. Так что, по моему скромному мнению, цинк или свинец - разница небольшая, главное, чтоб сплавилось как надо. Но я далеко не все знаю в нашем деле (и никто не знает всего), поэтому - не ткнете носом в учебник, по которому работаете вы? Был бы благодарен.
-
Имеется сплав Pt 97% Ir 3%. Сплавляем с цинком, растворяем цинк солянкой, оставшийся мелкий порошок варим в царской, долго. Все растворяется. Потом денитрация. Потом садим платину хлористым аммонием, и вот иридий, собака, вываливается вместе с платиной. Хотя, по книгам, должен быть интервал - платина сразу, а иридий - через полчаса-час, и есть время отфильтровать платиновую соль, пока иридий еще в растворе. Что я упустил? Вроде делаю все "по учебнику". Спасибо.
-
Значит, граммы, а не десятки грамм. Именно это меня интересовало относительно этих конкретных КМ-ок. Спасибо.
-
Есть. Немного но есть.
Какой порядок приблизительно? Грамм на 1000 г сырья?
-
-
Про практику восстановления могу проконсультировать.
Был бы очень благодарен.
-
дык мне и нужно до металла. Если сухой осадок слегка полить муравьинкой, он восстановиться? Потом можно и в муфель, не опасаясь неконтролируемого разложения... а?
-
Нужен практический совет, ну, или подсказка. При аффинаже палладия стандартным методом на выходе имеем палладозамин (дихлордиаминпалладий) и диметилглиоксимат его же (доосаждение из маточника). Все это прямо вместе с беззольными бумажными фильтрами закладывается в кварцевый стакан и прокаливается с целью получения губки.
И вот несколько вопросов относительно прокаливания:
Каковы температуры начала термического разложения палладозамина и глиоксимата? Не могу найти конкретных цыфр в литературе. Если нагреть быстро до 500-600, увеличиваются потери, нагревать плавно - слишком долго.
Надо ли ограничить доступ воздуха (накрыть стакан, не запечатывать конечно
)? А то я наблюдал такое с глиоксиматом на воздухе... Начинает в одном месте разлагаться, палладий тут же окисляется, ибо горячо, разогревается докрасна, в результате глиоксимат вокруг тоже быстро разлагается - еще больше палладия - сильнее греется - быстрее разлагается... пуфф! Неконтролируемая реакция. Но можно прекратить, если пока не позно накрыть.А нужно чтоб поставил в муфель - и не стоять над ним, а быть уверенным, что все разложиться, и без потерь.
Может, осадки реред прокаливанием пред-восстановить, муравьинкой полить, что-ли?
Сильно экспериментировать не могу, материально ответственный я...
На выходе нужна именно губка, не чернь. Губку потом восстанавливаю (раскисляю) в трубчатой водородной печи, с чернью так не получится.
Спасибо заранее за помощь.
-
-
Вот еще интересный вопрос для профи: с помощью каких реакций можно различить такие пары соединений:
CH3-CH=CHCl и CH2Cl-CH=CH2
BrCH2-CH2-CH=CH2 и CH3-CH2-CH2-CH2Br
-
Благодарю за исчерпывающий ответ. Однако, что касается изомасляной кислоты - речь идет не о получении самого реактива, а о принципиальной возможности такого синтеза. Нечто вроде "вызова здравому смыслу"
Итак, вопрос остается открытым - как бы Вы получали изомасляную кислоту из масляной? -
Здравствуйте, уважаемые химики-органики! Сам я электрохимик-неорганик, так что мои знания в области органики оставляют желать лучшего, к сожалению.
Но вот, пришлось столкнуться.Собственно, возможен ли прямой синтез изомасляной кислоты из масляной и при каких условиях? Если нет, то какой, по Вашему мнению, оптимальный путь?
И второй вопрос - что получим на выходе в результате взаимодействия пентаналя и NaBH4?
Благодарю за помощь.
-
Здравствуйте, уважаемые химики! Нужен профессиональный совет. Имеется сернокислый электролит блестящего меднения (с добавками Cupramax), отлично показавший себя при работе с деталями на подвесках. Возникла необходимость применить этот электролит при меднении мелких деталей (цоколей для электроламп) насыпом в барабане. Но дело в том, что режимы электролиза указаны только для работы с деталями на подвесках. Прошу посоветовать, как пересчитать силу тока на ванне, исходя из того, что известна суммарная площадь поверхности загрузки деталей, барабан загружен приблизительно на треть объема, перфорация стенок барабана стандартная. Из какой теоретической плотности тока мне исходить (ведь часть деталей в каждый момент времени экранирована)? Или посоветуйте литературу. Спасибо заранее!
)? А то я наблюдал такое с глиоксиматом на воздухе... Начинает в одном месте разлагаться, палладий тут же окисляется, ибо горячо, разогревается докрасна, в результате глиоксимат вокруг тоже быстро разлагается - еще больше палладия - сильнее греется - быстрее разлагается... пуфф! Неконтролируемая реакция. Но можно прекратить, если пока не позно накрыть.
Платино-иридий, как разделить
в Неорганическая химия
Опубликовано
Во. Краткий и четкий практический совет. Лайк
Как раз у меня и получается красный осадок. Теперь уточняющие вопросы:
-если денитрация была тщательно проведена "классическим" методом упаривания, необходима ли денитрация спиртом?
-по доводке сахаром, из вашего практического опыта - при каком pH ее лучше проводить, и какое количество сахара (из рассчета на металл, или какая концентрация в растворе) считаете оптимальным?
Спасибо.