Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Venom_reborn

Пользователи
  • Публикации

    32
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0

О Venom_reborn

  • День рождения 16.01.1989

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  1. Какое кол-во сульфата магния брать на общее количество смеси, как происходит "сушка" и как понять, что она закончилась?
  2. Перерыл все аптеки города - нигде нет. Подскажите
  3. Venom_reborn

    Как сделать нитрат натрия?

    А если прокипятить насыщеный раствор соды в воде с амиачной селитрой?
  4. Venom_reborn

    Как сделать нитрит натрия?

    Возможно сделать его обычным нагреванием нитрата натрия?
  5. Venom_reborn

    Получение нитроэтана

    Хочу сделать нитроэтан, но вместо нитрита натрия есть нитрит калия, полученный по этому методу http://anytech.narod...eagent.htm#KNO2 , возможно ли получение? (Вот метода получения нитроэтана) Рабочая и проверенная методика получения НЭ: Единственным доступным методом позволяющим получать НЭ в средних и больших количествах - метод с бром этаном и нитритом натрия! все остальные дают малые выходы и грязный продукт!!! Реактивы: Серная кислота(95-98%)-300мл Этиловый спирт(96%)-240мл Калий бромистый-300г Диметилсульфоксид(аптечный препарат Димексид)-800мл Нитрит натрия -200г Карбамид(мочевина)-65г Магний сернокислый Натрия гидроокись Дихлорметан(метилен хлористый) или петролейный эфир-250-300мл Получение Бромэтана: 240 мл спирта смешать с 120 мл воды в круглодонной колбе емкостью не менне 1 л. Небольшими порциями (прибл по 50 мл) при охлаждении под струей воды влить в колбу 300 мл серной кислоты. Охладить до комнатной температуры, затем засыпать 300г тонко измельченного бромида калия. Нагреть колбу снабженную прямым холодильником на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы РМ очень слабо кипела( перегрев приводит к образованию большего количества эфира). В приемник наливают 50 мл холодной воды( препятствует улетучиванию бромэтана). Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника.Процесс занимает 2,5-3 часа. От полученного дистиллята отделяют нижний слой(бромэтан) и промывают 200 мл охлажденного 5% р-ра гидроокиси натрия( можно взять соду). Отделяют бромэтан и сушат над б/в хлористым кальцием или прокаленным сульфатом магния (10% осушителя от обьема жидкости) Выход 215-220 мл неочищенного бромэтана который состоит из 80% бромэтана и 20 % диэтилового эфира. Если колбу снабдить дефлегматором, то выход увеличивается до 240 мл. Получение НЭ: В 800мл ДМСО растворяют 200г нитрита натрия и 65 г карбамида( можно подогреть для ускорения растворения). Очень важно чтобы все реактивы были сухими!! для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор всыпают 15-20 г тонкоизмельченного прокаленного сульфата магния. Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже(можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой). Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения. 200 мл охлажденного бромэтана при интенсивном перемешивании вливают в подготовленный раствор нитрита в ДМСО. С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться,Реакция слегка экзотермична и поэтому банку(колбу ) лучше поставить в тазик с холодной водой.Есть небольшой скрытый период(15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивать смесь для лучшего охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут.Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком виде надолго то выход снижается.После застывания, РМ выдерживают10-15 мин и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрит и остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит(необходима хорошая вентиляция).Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде ) Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз порциями по 50-70 мл( можно брать петролейный эфир но его потребуется чуть побольше). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.Хлористый метилен отгоняют на водяной бане(темп. кип. 38 С). В результате в колбе остается очень читый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки. Выход 65-75 г НЭ( т.е. практически количественный! если учесть что НЭ и этилнитрит образуются 50/50).
  6. Venom_reborn

    Как сделать нитрит натрия?

    При какой температуре нитрат натрия превращается в нитрит?
  7. Venom_reborn

    Как сделать этилацетат?

    Если можно, то опишите саму реакцию, подробные пропорции веществ и температуру реакции
  8. Как сделать карбонат кальция, а в последствии и хлорид кальция?
  9. Venom_reborn

    Как сделать оловянную соль?

    Спасибо) Кстати, растворимость в кислоте, я так понял? Ну и вот моя методика, может что не так - подправьте. "В 30% соляную кислоту (100-110 мл) закинуть измельченное олово (100 г) и когда закончится бурление слабо подогреть (50-60С) до растворения олова выпадения осадка в виде свинца. По мере растворения приливать еще 100 мл кислоты. Потом профильтровать раствор от шлама и поставить в морозильник на 3 часа до выпадения кристаллов. Потом достать кристаллы и упарить их при температуре не выше 40С." Получится?
  10. Venom_reborn

    Как сделать оловянную соль?

    А возможно очистить полученный хлорид олова от свинца?
  11. Venom_reborn

    Как узнать концентрацию кислот?

    Можете описать метод титрования?
  12. Venom_reborn

    Как сделать оловянную соль?

    Нужно сделать хлорид олова дигидрат. Есть припой ПОС-90 (содержание олова 80-90%), концентрированные серная и соляная кислота. Подскажите методу, по которой можно сделать.
  13. Venom_reborn

    Как узнать концентрацию кислот?

    Мне известны кислоты, нужно просто узнать какая у какой концентрация.
  14. Venom_reborn

    Как узнать концентрацию кислот?

    Ареометр общего назначения для этого годится?
×