Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

lexa_xto_802

Пользователи
  • Публикации

    101
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

7

О lexa_xto_802

  • День рождения 11.07.1991

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    Семипалатинск

Profile Fields

  • ICQ
    94949013
  1. А кето форма амиды необразует? всетаки кетоформа занимает 88%. Вообще думается мне что будет образовываться смесь веществ по первому и последнему вариантам
  2. Всех приветствую, особенно экспертов органического синтеза! Вопрос следющий, какой механизм наиболее вероятен? Конечно есть еще несколько вариантов гипотетических (н-р амидный эфир енольной формы и т.д.) но изображать не стал..
  3. Да слышал и видел как работают, НО увы не имею в наличии... Прилагаю методику которую нашел на просторах интернета, обратите внимание на пики 19, 20 Нужно проверить, рабочая или нет в моих условиях... 123.pdf
  4. Потому что делал последовательно анализ, сначала бензол вкалывал снимал хроматограмму, потом в туда же добавлял циклогексан и обратно снимал хроматограмму (хроматограмм с собой нет поэтому не могу привести пример) На второй картинке смесь состоит из ацетона (1 пик) гексан (2 пик) бензол+циклогексан (3 пик) циклогексанон (4 пик), веществ 5 а пиков 4 Вещества добавлялись последовательно... думаю из-за того что бензол кипит при 80,1 С а циклогексан при 80,74 С (а в большинстве случаев но не во всех, на этой колонке выходят вещества примерно по температурам кипения) их сложновато разделить
  5. Извиняюсь это моя ошибка, сквалан это НННЕЕ 100% метилсиликон как писал ранее... посмотрел в справочнике. Бензол то у меня растворитель, само собой он в перегрузе (рис. 1) Делал смесь бензола и циклогексана в другом растворителе, всеравно выходят одним пиком (рис. 2) 3 пик (немного в перегрузе но это так сказать тестовый закол) Хроматограммы получены с помощью разных методик, т.е. не идентичные условия
  6. К великому сожалению не имеется((( По сути сквалан это 100% % метилсиликон (каучук), у меня же в наличии почти тоже самое только 5% финила и 95% метилсиликон (каучук) т.е. чуть более полярная... по идее разница не слишком большая должна быть, но на практике ничего не выходит. А какой длины, диаметр, толщина фазы Вы порекомендуете колонку со скваланом ???
  7. Всем доброго времени суток! Сразу к делу... Есть газовый хроматограф Dani Master GC (Италия), Колонка DN-5 ((5% Phenyl) - 95% methylpolysiloxane), уже 27,8 м (было когда то 30 м ), диаметр 0,25 мм, толщина фазы 0,45 мкм. Анаголичные колонки с той же фазой для сравнения это 007-2, CP-Sil 8CB, DB TM -5, DB TM -5.625, HP TM -5, SAC-5, OV TM -5, PTE-5, PTE-5QTM, PAS-5, RSL-200, Rtx TM -5, SE-54, SPB-5, ULTRA-2, XTI-5, SE-52, BP-5, PE-2, ZB-5, AT TM -5, EC TM -5 Инжектор split/splitless (Т 200 С) Детектор FID (ПИД, пламеноионизационный) (Т 300 С) Шприц Хэмильтон 10 мкл, автосэмплер, ввод образца от 0,5 до 1 мкл Собственно суть проблемы... не могу разделить бензол и циклогексан выходят одним пиком. Помогите создать/подобрать методику... P.S. в литературе конечно есть данные как разделить эту смесь на данной колонке, НО там длинна 60 м, диаметр 0,32 мм, фаза 1 мкм... пробовал по этой методике у меня не разделились
  8. Просто есть ацетоуксусный эфир, ацетоуксусной кислоты нет (синтезировать на тот момент не хотелось). Нужно повесть подлиннее гидрофобный хвост для определенных целей. СН кислотность группы СН2 не так сильно выражена, но конечно у альфа углеродного атома карбонильной группы есть заместитель СООС2Н5, что в свою очередь увеличивает СН-кислотность этой самой СН2 группы, но все же соглашусь с товарищем yatcheh "далеко не достаточна для того, шобы напрочь загасить алкоголят". Так что будем дальше проводить переэтерификацию... только теперь думаю конц. серной или акоголятом... ??? До этого проводил подобную реакцию с этими же веществами тогда шибко не запаривался, на выход не смотрел... после реакции загасил все водой (нахрен сделал? сам не помню), избавился от кислоты (а тогда я аж 1 мл конц налил вместо в данном случае 0,2, да и первый опыт с малым количеством делал). В итоге при комнатной температуре этот сложный эфир "замерз" хлопьями, проэкстрагировал бензолом, отогнал бензол... получил что надо и сделал с ним свое коварное дело, дальше пустил в синтез и там все сработало... Теперь нужно побольше количество "наделать" так как не все исследования успел сделать... Вот и думаю как сделать 100% по спирту ... Может быть еще долить АУЭ добавить заново конц серной и погреть... или всетаки алкоголят добавить?
  9. Катионит свою воду наверное никому не отдаст... нашел в продаже КУ-2-8, попробуем позже... Алкоголят докозанола наверное проблематично получить, еще не пробовал, но думаю при сильном нагревании только возможно, это не метиловый спирт((( или может быть в растворителе попрет...
  10. Да хроматограф показывает что недоварена. Делал так, при Т90С соотношение АУЭ с докозанолом 4/1 по молям, 0,2мл конц серной кислоты как катализатор. В ротационном испарителе 4-5 часов на скорости 100 об/мин с очень слабым вакуумом чтобы спирт этиловый моментально улетал. Но оказывается что недоваривается в таких условиях... Какой катализатор Вы посоветуете и как его извлечь? и какой избыток АУЭ бы Вы посоветовали? или может быть поменять условия реакции...? Нужен чистый эфир докозонил ацетоацетат... Докозанол отогнать и убрать никак, так как он везде будет растворяться вместе и эфиром докозонилАУЭ, экстракция получается не вариант. АУЭ (этилацетоацетат) еще можно в вакууме на ротационном отогнать, с ним я разберусь... а докозанол-1 вот мешает сильно...
  11. Всем доброго времени суток! Нужен совет... Есть смесь, состоящая из: этиловый эфир ацетоуксусной кислоты, докозанол-1 (С22Н45ОН), и продукт их совместной переэтерификации докозонил ацетоацетат... Как и чем их можно разделить. (перегонка не идет даже под вакуумом т.к. докозанол-1 кипит 180С при 0,22 мм рт.с., а такой вакуум у меня нет возможности создать) Нужна очень срочно помощь!
  12. Спасибо большое! Отличная память у Вас! на странице 90 нашел что искал! Всем удачи!
  13. Всем доброго времени суток! Подскажите пожалуйста, есть кто-нибудь кто проводил реакции ацилирования спиртов хлорангидридами карбоновых кислот? Где можно почерпнуть прописи? С какими трудностями вы сталкивались (кроме образующегося HCl). Проводили ли вы реакцию с добавлением пиридина, и при каких условиях... Необходимо решить подобную практическую задачу... Всем удачи!
  14. Всем здравствуйте! Просьба о помощььи полимерщиков-синтетиков. Помогите (пнуть в нужном направлении, подсказать литературу, помочь методичкой) решить задачу по синтезу поли-а-олефинов. Желательно помочь методикой (прописью). Из реактивов есть: а-олефины, AlCl3, FeCl3, TiCl4 (старенький). Пробовал по методике (прикрепленный файл) не вышло, может быть кто знаком с методикой синтеза полимеров катионной полимеризацией? Polyalfaolefines.pdf
  15. lexa_xto_802

    Карбамидные пенопласты

    Так тебе что нужно? "упрочнить" (сделать крепче) так сказать или просто высушить я так и не понял, в чем задача? Если просто хочешь чтобы не трескалось попробуй сушить в вакууме (если сильный вакуум можешь даже почти без нагрева 30-35С достаточно), должно помочь! Проблем с испарением воды не будет так как это более менее деликатный вариант сушки (лиофилизация)... А если вообще хочешь чтобы ничего не изменилось в структуре, нужно заморозить мокрый материал и тоже в вакууме сушить, только потребуется мощный вакуумный насос с большим объемом перекачки и без нагревания... Вот такое у меня соображение.
×
×
  • Создать...