Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Calse

Пользователи
  • Публикации

    27
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

3

Посетители профиля

1 713 просмотра профиля
  1. Calse

    Продам реактивы и некоторую посуду.

    До сих пор никого ничто не заинтересовало? Есть и другие реактивы, посуда, техника, термометры. Цена договорная.
  2. Calse

    Продам реактивы и некоторую посуду.

    Наберётся пол кило того и того, может чуть больше, оба до 200 г по 2.2 р за грамм, от 200 г по 2 р за грамм. Если вместе с банкой (400-600 г), то 1.85 р за грамм. Если цена заинтересует - пришлю фото. Можете предложить свою цену?
  3. Calse

    Продам реактивы и некоторую посуду.

    На такой объём нету. Цены на фильтры Шотта: Малого диаметра (до 32 мм) - 180 р. Среднего диаметра (до 45 мм) - 260 р. Большого диаметра - 340 рублей. Если с загрязнениями - на 20-30% дешевле, в зависимости от степени загрязнения. Если сломана нижняя часть со скосом (ниже шлифа) - минус 20% от стоимости. Подобрать могу разные. Размер шлифа на стоимость на влияет. Йодид калия до 300 г по 4.2 за грамм, до 700 по 3.6 за грамм, до 1.5 кг по 2.9 р за грамм, от - по 2400 за кг.
  4. Из реактивов: много йодида калия, сам йод, молибдат аммония, молибдат натрия, оксид молибдена 6, так же продам соли кадмия, могу вольфрамат натрия. Из посуды: эксикаторы с краном под вакуум, различные фильтры Шотта на шлиф 14 и на шлиф 19, некоторые немецкие и советские колбы, спрашивайте. МСК и область.
  5. Calse

    Циннамамид.

    Полезная штука, P2O5 для его регенерации имеется. Однако всё таки дорогая и мне будет не по карману в данный момент в значительном количестве. Кристаллы кинул в воду и добавил щёлочи, нагрел. Запаха аммиака почти нет, очень-очень слабо ощутим. Другие амиды уже бы прогидролизовались. Исходя из этого метод правда не рабочий, к сожалению( Какие аммониевые соли монокарбоновых кислот активно дают амиды при пиролизе, помимо формиата? Что на это влияет? И что тогда насчёт получения циннамамида из этилциннамата и аммиака, тоже плохая идея?
  6. Calse

    Циннамамид.

    Получил по идее циннамат аммония, упарил его раствор, спиролизил. Был запах стирола, но судя по всему - его количество незначительно. (мб несколько процентов) Смесь приобрела жёлтый оттенок, расплавилась. Прекратил греть, дал ей остыть, затем залил спиртом, растворил массу и закристаллизовал охлаждением. Отделил кристаллы. Правда пока не понимаю что дальше делать и как определять что там, идеи есть? Как всё же дела у циннамамида с растворимостью в воде? Не сталкивался, DCC это аббревиатура чего?
  7. Имеется коричная кислота. По идее получить циннамамид вообще не проблема, сделать циннамат аммония и затем провести его пиролиз. Получал много раз так формамид, там наглядно видно что реакция прошла по преобразованию твёрдой соли в жидкий формамид, выход довольно хороший (не замерял, но процентов 70 наберётся). В случае ацетамида уже совсем иной выход, несколько процентов, возможно из-за того что ацетат аммония не вышло получить сухим (только сироп), однако о прохождении реакции можно судить по появлению характерного запаха амида. А как быть тут? Температуры плавления циннамамида и коричной кислоты примерно равные (т.к. там будут примеси, разброс в температуре охватит разницу в 17 градусов), оба бесцветные вещества, без запаха (циннамамид же не пахнет?). Ясное дело что разложение циннамата аммония у меня пойдёт по двум направлениям - в коричную и аммиак и в циннамамид и воду. Титровать на аммиак и воду не хочется, не имею сноровки и в количествах не несколько грамм погрешность измерений будет коллосальная. По выделению азота с HNO2 - было бы здорово, но пока не имею нитритов. Безусловно для успешного методического синтеза хорошо было бы взять хлорангидрид коричной или проводить синтез из нитрила коричной через гидролиз. Однако всё это мне не по карману. Был у кого опыт в получении циннамамида или нечто похожего? Как потом отделять его от кислоты? Есть идея перевести коричную в водный раствор через реакцию с холодным раствором соды, однако данных о растворимости циннамамида не нашёл. И какую конверсию можно ожидать при пиролизе циннамата аммония? И какие ещё побочные реакции следует ожидать при таком пиролизе? Там a,b-непредельная кислота, которая не прочь в бета присоединить аммиак, а так же всевозможные циклизации. Вообще задумка такого метода для получения циннамамида не обречена на провал?
  8. Calse

    Китайская лимонная кислота.

    При пиролизе китайского сульфата аммония с русхима с пометкой, как они любят - имп. - попёр отчётливый запах фенола. Хз как они его туда запихали, или что могло его дать при нагреве. Что интересно - сульфат аммония с русхима белый, а вот из садового жёлтый, даже коричневатый, но при нагреве не даёт запаха, кроме аммиака и осадка угля выпадает на равне с якобы чистым русхимовским. Конечно после разложения до гидросульфата и последующей фильтрации - выходит в обоих случаях чистый продукт.
  9. Calse

    Бензилхлорид

    У меня всегда хорошо толуол хлорировался. Недавно снова проводил, в колбе толуол, туда подаётся ток хлора, хлор активно растворяется в толуоле, но в один момент перестаёт (растворимость при комнатной где-т 20-30 грамм на сотню), тогда я включил обычную УФ-лампу всего на 9 ватт, сразу же пошли пузырьки, смесь начала нагреваться сама, спустя секунд может 20 - раствор обесцветился. Лампу не выключал, подавал ток хлора, вскоре в колбе образовалась дымка, которая начала выходить из второго отвода - хлороводород. Его пустил через трубку во вторую колбу на другую реакцию (а что добру пропадать?). Периодически я выключал лампу, чтобы раствор не кипел и пары толуола как можно меньше выбирались из колбы в отводы. Зелёный толуольный раствор хлора после включения лампы обесцвечивался в течении 10-20 секунд, постепенно, обесцвечивание начиналось в части раствора ближе к лампе. В конце реакции следует прогреть раствор или промыть водой (а лучше раствором соды) для удаления остатков HCl. Какие проблемы могут возникнуть при таком процессе? Разве что - если бензилхлорид не для ознакомления или юзания в качестве лакриматора - то следует учесть соотношение хлор/толуол. Я беру второй в избытке, чтобы получить бензилхлорид с толуолом, т.к. второй будет в последующей реакции разве что растворителем, не реагентом (если речь о нуклеофильном или ещё какой-либо реакции по -CH2-Cl), в методах обычно берут первый в избытке и получают бензилхлорил-бензальхлорид, отделяют первый контролируемой перегонкой.
  10. Каков следует ожидать выход в синтезе из C6H5-CHBr-CHBr-COOH? По идее должен быть выше, чем у термического декарбоксилирования коричной до стирола, ибо -CBr-COOH проще декарбоксилируется, нежели -CH-COOH, однако намного ли? Делал пару раз бета-бромстирол (подробности интересуют?), в ознакомительных количествах, вот планирую провести в больших масштабах и замерить выход, но куда деть продукт? Хотел прогидролизовать до C6H5-CH2-CHO крепким раствором щёлочи, не вышло. Потом проштрудировал литературку и судя по всему винилгалогениды на гидролиз и вообще нуклеофильное тугие. Однако нашёл упоминания (и даже методу), перевода винилхлорида с помощью серной в кетон. Но хотелось бы узнать поточнее для бета-бромстирола (C6H5-CH=CHBr). Как он относится к присоединению по двойной связи, скажем, бромоводорода или синильной кислоты? Если так же туго - есть идеи для реакций с ним, кроме дегидрогалогенирования? (фенилацетилен пока не интересует) Вообще если кто работал на практике с C6H5-CH=CH-R, буду рад если поделитесь своим опытом и заметками.
  11. Calse

    pH дистилированной воды

    Я неправильно выразился. Как сделать воду без CO2? Сейчас кипятил ту пробу - всё равно индикатор не стал показывать pH выше 6. По идее CO2 должен был улететь в большом количестве. С другой стороны он всё равно был над раствором и в некой степени присутствовал в нём. А что если в эксикаторе (которого, кстати, у меня нет) сделать тот же раствор дистиллированной с индикатором и поместить NaOH над раствором, который по идее через время соберёт весь CO2 на себя? Прокатит?
  12. Calse

    pH дистилированной воды

    А как сделать замер, будучи уверенным что в пробе нет углекислоты?
  13. Calse

    pH дистилированной воды

    Померил pH индикатором. Фу эту электронику, работающую не пойми через что с не пойми каким уровнем коррозии электрода. В итоге 5.4-5.6 pH. После нагрева до 70-90°C не изменился. Конечно индикатором мерить тоже не айс как точно, но! Это значит что дело не в электро-ПиАш-метре, а в чём-то другом. Да, брал не свежую дистилированную, и всё же кипячение не дало изменение среды.
  14. Calse

    Восстановление олова (IV) в олово (II)

    А это правда такие задачи есть? Прост ужасно составлены. Учитывая что SnCl4 в водном растворе претерпевает гидролиз, идёт в H2SnC6 и SnO2*H2O. В безводном хз пойдёт ли вообще реакция, SnCl4 не особо то полярный, если KI и растворится - то почему йодид разложится? K2SnI6, как и сам SnI4 довольно устойчивые к разложению от нагрева соединения. Я получал SnI4, гидролизуется он легко, а разлагается на SnI2 и I2 вроде не оч. Да и в той реакции тогда продукты растворены в SnCl4, а если SnCl4 не хватит - то вряд ли норм выйдет, т.к. продукты твёрдые, да и есть же соли K2SnCl4 и K2SnI4... Просто руки оторвать бы составителям таких задач. Нет, ну могли бы лучше написать: "SnO2 + HI → SnI2 + I2 + H2O пойдёт ли?", тут куда меньше б косяков было. Но реакция всё равно не идёт без нагрева приличного. Во втором случае опять... Во-первых если там уж не раствор, а безводный SnCl4, то хрен ли что выйдет толковое, радиусы хлора минус и SH минус не слишком отличаются. Учитывая что SnS2 при н.у. норм живёт - опять же ОВР не пойдёт, термически устойчив. Или у составителей тут газ-фаза? Тогда нагрев или пониженное давление, ничего не указывают. А ещё подозрительно "обосновать расчётом констант РАВНОВЕСИЯ". Нет, ну равновесие там есть. Однако представить себе окисление смеси из твёрдых SnCl2 и KCl йодом в жидкий SnCl4 и KI нечто нереальное, учитывая что такого в таком виде не будет (смотрите выше про комплексы). Да и окисление серой, которая S8, даже в среде соляной кислоты олова до 4+... Ну может энергии и хватит, если бы там была активная форма серы, но только не S8.
  15. Сульфат магния хорошо связывается если его пасту прокаливать постепенно, я так потерял колбу, в конической колбе образовался плотный кусок сульфата магния, который отказывался растворяться даже в кипятке, в итоге пока вытаскивал - разбил колбу. Конечно прочность не такая как у гипса, но всё же есть. Хлорид бария? Купил 250 грамм дигидрата РеаХим за 40 рублей всего. Разве дорого?
×