Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

rasputnyi_v

Пользователи
  • Публикации

    17
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0

О rasputnyi_v

  • День рождения 01.08.1980

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    Житомир
  1. rasputnyi_v

    Дистиллированная вода.

    Спасибо улыбнуло! А если вдуматься, то не смешно - у меня это в процессе практики возникло, ибо беда у нас с качеством реактивов: - купил дис.воду в аптеке - пахнет резиной, при повторной дистилляции осадок - серняга вместо заявленных х.ч продают тех. - список можно долго перечислять, но проблема остается - качество реактивов, вот я лишний раз и "презерватив натягиваю", а то мало ли что)). По фталатам в водно спиртовой смеси - есть разработаная метода, НИИ УкрСпиртбиопрод, но в домашних условия трудно выполнимая(((. Вот и написал - может кто знает как на коленке определить?
  2. rasputnyi_v

    Дистиллированная вода.

    Доброго дня! У меня есть пара вопросов по поводу органики в воде, а именно фталаты. Дис.воду я использую для приготовления растворов для титрования, готовлю ее из покупной дис. воды (5-ти литровые ПЭТ баклажки, фирма VELVANA ), перегоняя в стекле (колба 2л, капле уловитель, холодильник ХПТ-400, аллонж, приемная колба 1л – все на шлифах) с добавлением небольшого к-ва марганцовки. Первую треть дистиллята отбрасываю. Свежеприготовленный дистиллят использую сразу. Так вот вопрос – фталаты остаются, или летят в отбор? - добавка щелочи при перегонке как повлияет на процесс? Теперь немного не в тему, но проблема фталатов актуальна и со спиртом этиловым, я его приобретаю в тех же ПЭТ бутылках, и при приготовлении из этого спирта водки, дегустаторы чувствуют их присутствие, хотя на хроматогрмме их нет. Вот и вопрос, вернее два. -добавка щелочи и перегонка – фталаты перейдут в какие соединения, и полете ли в отбор? - нашел в судмед. практике выявление фталатов в спиртосодержащей жидкости при помощи резорцина (чувствительность заявлена 0,2мг), так вот будет ли для спирта, а также дис. воды этот качественный анализ специфичен, не повлияют какие-нибудь примеси на ход анализа? Заранее СПС! Не обессудьте за аматорство)))
  3. rasputnyi_v

    Аффинаж благородных металлов

    Доброго дня! Вот для начала растворил в Царе 2 ложки ( по паспорту к ним основа - металл??, подслой меди, подслой серебра? и позолота) съело не равномерно, кое где вытравило и основной металл, объем ЦВ 50мл, ложки переворачивал. Добавил мочевины около 2-х гр. и поставил в холодильник (+2град.цель) в ожидании гидразина, но через несколько дней выпали кристаллы. Вопрос - может кто знает - чего именно эти кристаллы., и возможно нагреть до растворения и далее по процессу? https://netpics.org/images/2018/02/16/Dn6Cw.jpg https://netpics.org/image/DnYxP https://netpics.org/image/DnE0k https://netpics.org/image/Dncgr
  4. rasputnyi_v

    осушка этанола (тонкости)

    Добрый день! Ну не могу я успокоиться, вот идея застряла в голове - именно "ХОЧУ", но со стороны лучше другие косяки видно. Поэтому поступлю по следующему (ибо понимаю что при осушке спирт загаживается чем то новым, в зависимости от средств осушения). Сделаю свежий бидистилят, и у хроматографистки возьму спирт для хроматограммы ( вопрос- там квалификация какая СЧ, или ОСЧ) разведу попробую. Лучше раз сделать,чем сто раз расскажут))) Я когда то купил целую коробку цеолита 3А (25кг)- пробовал, вкус после него печальный, так приспособил для осушки воздуха пои покраске машин))) Я понимаю когда пишешь в теме о 100% азотке - то там таки да, точно известно зачем она нужна, а тут перфекционизм в башку засел и все, ну что сделать... Подожду - авось пройдет Пака всем СПС! Да вот последний результат
  5. rasputnyi_v

    осушка этанола (тонкости)

    Доброго дня! Ну ... не знаю, и флудить не люблю, есть задача, есть пару способов ее решения, но затем и обратился на форум, чтоб подсказали что вернее, что выгоднее, чтоб на грабли не на ступать))) Есть Крф - так называемые коэфициенты ректификации примесей, практически все они падают до 0 при повышении спиртуозности, так вот лично для себя поставил эксперимент - при приближении спиртуозности к 99.99, как будет выглядеть хрома, и как будет вкус после разбавления, при н.у.. Я ректификатор, есть очень хорошая колонна, и автоматика, вопрос о питии.... и вкусе, и очистке штатными средвствами..., м-да, это ветка другого форума и раздела. Есть то что есть, питьевой спирт из зерновых я получаю декалитрами в среднем 96,68об%, и сортировака на порядок лучше магазинной, вот и возник вопрос, а что если абсолютировать - не поймите привратно, но вопрос именно в этом-абсолютировании, финансово обоснованом, и пригодным для эксперементальных партий в домашних условиях!!! Вакуум, аргон, купорос - все юзал... Вакуум рулит. но у меня водоструйник - расход воды, большой))) И есть попутный вопрос, при РК без заполнения предварительно всей системы аргоном на хроматограмме виден пик альдегидов, они укладываются в ГОСТы, но хотлось бы плавнее, меньше их...Ясно это следствие окисления спирта при выходе из дефлегматора в холодильник, но все же закон о парциальном давлении газа никто не отменял, возможно есть обход( ну кроме аргона, и вакуума). Заранее спс! ВАСИЛИЙ.
  6. rasputnyi_v

    осушка этанола (тонкости)

    М-да, прочитав 7 страниц,не понял следующего: 1 Есть 1.5л 96.7 пшеничного спирта 2 Требуется осушить и одновременно очистить, с последующей фракционной перегонкой с елечным дефом наполненным насадкой, обратным холодом, и просто холодильником. То бишь установка: 2.1 Колба ТС 2000мл - шлиф 29/32 2.2 Елочный деф. шлиф 29/32, l-400мм (заполненный СПН 3,5*3,5,материал 304 нерж) 2.3 тройник шлифы 29/32 2.4 изгиб 70град, шлиф 29/32 2.5 соответственно в верху обратный холодильник (спиральный 300мм) 2.6 прямой холодильник после изгиба, шлиф 29/32 2.7 второй изгиб шлиф 29/32, и после в колбу Бунзена 2.8 Шлифы планирую смазать фторопластово-силиконовой смазкой, для принтеров лазерных - инертная штука(вроде) Есть возможность присоединения вакуума. 3 Есть хроматограммы этого спирта, но удастся ли существенно улучшить его качество? И не будет ли сильного выщелачивания стекла при использовании средств осушения? Преследуется цель получить максимально очищенный и осушенный "питьевой" спирт ( гидрашка не рассматривается)
  7. rasputnyi_v

    Метод Грицианова - поясните

    Добрый день форумчане - СПС за помощь! Созрел вопрос : В букварях при определении количества щелочи требуемого для омыления к-х кислот в анализе используют колбу, обратный холодильник,алонж. Но... его заполняют натронной известью ( ее назначение полностью понимаю). Пока была у меня, то заполнял, запасы закончились С учетом последних цен на эту известь (510грн за 1 кг.) - как то дороговато делать такие анализы, но необходимо. - Итак если ее заменить на хлористый - повлияет ли это на конечный результат титрования. - И если вообще ее не применять - к чему приведет такой исход... Заранее СПС!
  8. rasputnyi_v

    Метод Грицианова - поясните

    СПС за ответ! 1 Это есть в букварях (1. Две стадии - окисление сивухи марганцовкой в щелочной среде до карбоновых кислот, затем - нейтрализация избытка образовавшихся кислот и сопутствующие реакции.) Читал, но о последовательности не задумывался))) 2 Значить 6 часов все же нужны - это хорошо. 3 Ну хочется уж сильно узнать как он происходит, так чтоб по полочкам, с расстановкой,может кто дисер какой писал по этому вопросу ( их думаю не мало написано) , ссылку предоставте - плиз 4 И Ланга делаю, и с сернягой делаю, и на кислотность проверяю, и на хроматограф здаю - но это редко бывает(((, дороговато. Насчет фигни - поспорю,да выходит жестковат, но чище нежели просто двойная ректификация. Таблетка проста - нагрев до 70град в течении 1 часа. И вообще это не той специфики форум, я то о детальной химии процесса спросил - вот!
  9. Добрый день,давно применяю метод Грицианова для исправления спирта сырца,и поверхностно уяснил,что и зачем окисляется и омыляется (наверно не коректно выразился). Но хотелось бы знать: 1 Зачем именно такая последовательность - щелочь,марганец,пауза 6 часов,щелочь 2 Нужна ли пауза ( 6 часов ),или возможно сразу сырец отправлять в ректификационную колонну. 3 Детальный химизм этого процесса, или укажите где прочитать ( или ссылки ) 4 При обработке результатов титрования - возможно ли вобщем судить об общем загрязнении спирта сырца головными,промежуточными и хвостовыми фракциями
  10. rasputnyi_v

    Удаление воды из 65% азотной кислоты.

    Добрый) Вопрос - просмотрев Карякина 2 издания 47 и 55 годов и 2 том Брауэра и посчитав на пальцах, верен ли вывод (приблизительно) - на 1 объем 63% HNO3 (плотность 1.37) и 2.2 объема 98% H2SO4 (плотность 1.83) при перегонке и нормальном охлаждении выход 0.6 объема 99% HNO3+ затраты на регенерацию серки. И получение 99% азотки по уравнению KNO3(тв)+H2SO4(ж)=HNO3(г)+KHSO4(тв)-нагрев,вакуум,охлаждение приемника. Соответственно уравнению 101гр + 98гр = 63гр+136гр или 101гр+54мл=93мл+136гр - теряем кислоту,но получаем соль(далее чистим и т.д). Экономически второе выгодней?????? Пользовался первым методом, но увы серка не вечна. Принимаются четкие ответы и поправки. СПС за внимание и понимание
  11. rasputnyi_v

    Травление металлов

    Добрый, сходил я все ж в библиотеку, и книга там есть Ямпольского 1964 "Травление металлов" и вырезку из ней сделал по поводу травления корозионно стойких сталей. Выкладываю. Что-то я перестарался сори(((
  12. rasputnyi_v

    Травление металлов

    Добрый день, подержу коллегу (уже обращался в соседнюю ветку про травление насадки - без ответа) , на мой взгляд есть целесообразность травления насадки в домашних условиях с соблюдением всех правил по ТБ - причины: - 1. цена готовой травленной насадки на 14.11.2014 в объеме 1 литр - 500грн - 2. цена не травленной насадки на это же число 20$ (примерно 300 грн) - 3. цена конц азотной кислоты на химлабреактив марки хч фасовкой 1 литр ( 1.4 кг.) - 15 грн. - 4. цена плавиковой кислоты там же марки хч фасвка 10 литров (10.5 кг.) - 800грн (хватит на всю жизнь ) - 5. на спиртовых форумах ( самых больших 2: forum.homedistiller.ru labspirt.com ) действительно не делятся способами травления, ибо никто не хочет терять деньги, да и делает их один, травит другой, продает третий - ситуация понятна))) - 6. для колонны с внутренним диаметром 50 мм. для хорошего качества спирта нужно примерно 3.1 литра насадки СПН 3.5*3.5 проволока 0.35 мм. 12х18н10т или 321 AISI - 7. травленная насадка дает ощутимую разницу и в качестве и в количестве спирта - 8. насадку необходимо менять при интенсивной работе раз в год Итого: 10 литров HF, и 10 литров HNO3, 10 литров електролита, пачка соли + доставка =1600 грн. P.S Так что коллеги помогите чем сможете. Книгу Ямпольского "Травление металлов" я тоже не нашел, пойду сегодня в библиотеку - может там есть.
  13. rasputnyi_v

    Самодельная ректификационная колонна

    Читали ее хорошая книга
  14. rasputnyi_v

    Самодельная ректификационная колонна

    Добрый вечер всем! Меня заинтересовал вопрос как устроены распределители флегмы в лабораторных рек.колонах, и сами колоны. Просьба, Кто работает с ними, выложите фото(желательно хорошего качества) или ссылку где есть картинки хорошего качества.Заранее СПС
  15. rasputnyi_v

    Самодельная ректификационная колонна

    Добрый день, вопрос, хочу попробовать заменить СПН 3-3-0,3 насадку, в ректификационной колоне для получения спирта в домашних условиях на самодельную (рулонный Зульцер ), делать его буду сам, из сетки нержавеющей фильтровочной тканой(плетение полотняное) проволока 0,16-0,12мм, сталь 12Х18Н10Т есть мысль протравить, колона трехсекционная 3 по 30 см. внутренный диаметр 38мм сталь12Х18Н10Т ,между первой и второй, и второй и третьей секциями думаю поставить распределитель флегмы , параметры насадки сдер из патента)) нужна мысль специалиста - будет ефективней работать по распределению фракций и нагрузке, или нет. На СПН отбирал 1020мл в час спирта 96,3-выдерживающего пробу по ГОСТ.Если не в тему то извиняйте
×