Пирофорное железо

[артемка]

Как то раз на даче пытался сделать пирофорное железо(цитрат ферума).

Приготовил р-р лимонной кислоты в воде,залил в колбу,поставил на плитку. Когда смесь нагрелась добавил железной стружки,через ~ 2ч кипения отфильтровал железную стружку.Поставил кипеть дальше.Стал выделятся водород.Когда р-ра осталось совсем мало должны были выпасть кристалы,их не наблюдалось.При дальнейшем выпаривани осталась густая жидкость которая в дальнейшем времени потемнела.

Что я сделал не так?

[gvozd]

В 10 мл воды растворим около 3 г лимонной кислоты и добавим половину чайной ложки тонкого порошка железа или очень мелких опилок. Будем нагревать содержимое пробирки до тех пор, пока железо не растворится. По мере надобности необходимо добавлять воду.

Затем нагреем до полного испарения воды, закроем пробирку тампоном из стеклянной ваты и продолжим интенсивный нагрев до тех пор, пока пробирка не покроется темным налетом.

Удалим ватный тампон, и проволокой выгребем образовавшиеся крошки тонкодисперсного железа на огнеупорную подложку. Часто они начинают сами раскаляться на воздухе.

Железо, полученное термическим разложением лимоннокислого железа, способно к самовоспламенению (пирофорное железо), что может привести к пожару.

http://www.alhimik.ru/read/grosse9.html

http://www.alhimik.ru/etcet/pirofor.html

По этому уравнению выделяется окись углерода. Надо, чтобы помещение проветривалось, иначе траванешься (если получать десятки грамм).

[Пурген]

А какая у него температура горения?

[Airflex]

Получение пирофорного железа из цитрата не самый лучший способ! Цитрат железа образует гидраты которые трудно обезвожживаются, при этом часто происходит пиролиз цитратного остатка и масса сильно загрязняется побочными продуктами ....А вонищи скоко будет..ужас!!!

Самый эффективный способ получить пирофорное железо- через оксалат. При нагревании оксалат железа(||) разлагается на железо и углекислый газ(разложение проводят в колбе или пробирке с газоотводной трубкой).При этом получается абсолютно чистый мелкодисперсный порошок железа который надо оберегать от контакта с воздухом!!!

При высыпании из пробирки полученного таким образом свежеприготовленного железа оно сразу сгорает снопом искр!!!

Оксалат железа(||) получают сливанием растворов железного купороса и натриевой соли щавелевой кислоты.Сразу выпадает осадок оксалата железа с которым очень удобно работать.

То же самое можно проделать с никелем, при разложении его оксалата он выделяется в виде легкой губчатой массы которая на воддухе раскаляется и сгорает.

Если есть необходимость работы с мелкодисперсным железом или никелем не опасаясь пожара, то их активность можно уменьшить если к свежеполученному порошку пирофорного металла прилить петролейный эфир(можно брать бензол, толуол или др), но приливать нужно только в сосуде в котором вы получали металл, пока там еще есть углекислый газ!!!

Ну и конечно предварительно охладив сосуд до комнатной температуры!После высыхания петролейного эфира порошок железа уже не будет пожароопасен.

[machdems]

ВОзник такой вопрос, возможно ли его приготовить из Санокса?

[aversun]

Самый эффективный способ получить пирофорное железо- через оксалат. При нагревании оксалат железа(||) разлагается на железо и углекислый газ(разложение проводят в колбе или пробирке с газоотводной трубкой).При этом получается абсолютно чистый мелкодисперсный порошок железа который надо оберегать от контакта с воздухом!!!

Нет, оксалат разлагается на пирофорную окись железа FeO, часто не стехиометрическую. Если там и есть чистое железо, то в весьма незначительном количестве. Это уже не раз обсуждалось на форуме, с соответствующими ссылками на литературные источники.

[Jarro]

А мне интересно, можно ли как-то его приспособить пирофорную окись железа, получаемую таким способом, к изготовлению ферромагнитной жидкости (правильнее, парамагнитной) ?

[aversun]

Вряд ли, ферромагнитные жидкости состоят из Fe3O4

[Jarro]

Но там же и примесь трёхвалентного будет, как раз магнетит..?

http://en.wikipedia.org/wiki/Iron%28II%29_oxide

Тут как-раз про оксалат написано, и написано, что в дальнейшем ...

FeO is thermodynamically unstable below 575 °C, disproportionating to metal and Fe₃O₄:^[2] 4FeO → Fe + Fe₃O₄

[aversun]

Это если нагревать, но чистого, дисперсного Fe3O4 все равно не будет, будет некая смесь, содержащая магнетит.