Метод ацетилирования

[856]

Не могу решить задачу - подскажите, пожалуйста

химизм и масса эквивалентов есть - запуталась с вычислением титра

Дайте обоснование косвенному алкалиметрическому методу количественного определения ментола (метод ацетилирования) по методике ГФ X (ст. 387):

около 0,7г препарата (точная навеска) помещают в колбу для ацетилирования, приливают туда же точно 10мл р-ра уксусного ангидрида в безводном пиридине, нагревают в течение 2х часов в песчаной бане с обратным холодильником при слабом кипении жидкости. Затем прибавляют через холодильник 25мл воды и после охлаждения титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт при комнатной температуре.

Приведите химизм, выведите молярную массу эквивалента и рассчитайте титр определяемого вещества (М. м. ментола 156,27)

 

 

fэкв. ментола = 1 (по количеству гидроксильных групп)

Молярная масса эквивалента определяемого вещества Э = fэкв. * М.м.= 1 * 156,27 г/моль

Э = 156,27

Т мент./= Э * М /1000 ??

и титр ментола по уксусному ангидриду вычисляется,или по щелочи, или Т укс. к-ты/NaOH?

[Гость Ефим]

Не могу решить задачу - подскажите, пожалуйста

химизм и масса эквивалентов есть - запуталась с вычислением титра

В первом опыте часть ангидрида реагирует с ментолом с образованием сложного эфира - ацетата ментола и уксусной кислоты:

R-OH + (CH3CO)2O = R-OCOCH3 + CH3COOH

Избыток уксусного ангидрида после ацетилирования разлагается водой:

(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH

Образовавшаяся в сумме кислота и титруется.

В холостом эксперименте (точно с тем же объёмом раствора ангидрида) весь ангидрид переходит в уксусную кислоту.

Таким образом, разность количеств определяемой кислоты в этих двух опытах равна количеству кислоты, пошедшей на образование эфира и равна количеству ментола.

То есть титр определяется по разности объёмов щёлочи во втором и в первом опыте.

[856]

то есть, нужно вычислить объем щелочи (по уравнению реакции, исходя из количеств вещества?)

а в случае контрольного опыта он будет равен количеству уксусной кислоты, образовавшейся из ангидрида? 2СН3СOOH + 2NaOH = 2CH3COONa = 2H2O

[Гость Ефим]

то есть, нужно вычислить объем щелочи (по уравнению реакции, исходя из количеств вещества?)

а в случае контрольного опыта он будет равен количеству уксусной кислоты, образовавшейся из ангидрида? 2СН3СOOH + 2NaOH = 2CH3COONa = 2H2O

Вам же не известно точное количество ангидрида в растворе? Поэтому вычислить объём щелочи в каждом опыте вы не можете.

Вам надо выразить количество ментола через РАЗНОСТЬ объёмов щелочи во втором (холостом) и в первом опыте (с образцом ментола)

Пусть в первом опыте израсходовано на титрование V1 мл щелочи, а во втором - V2, тогда их разность V2 - V1 = V даст Вам объём щелочи, эквивалентный количеству ментола в образце. И эта величина не зависит от количества ангидрида.

[856]

то есть, объемы щелочи берутся условно, в данном случае? - например, V1 = 12 мл, V2 = 15мл?

[Гость Ефим]

то есть, объемы щелочи берутся условно, в данном случае? - например, V1 = 12 мл, V2 = 15мл?

Вам же надо только вычислить титр?

Химизм я описал в первом посте, оттуда же следует, что молярная масса эквивалента ментола при таком способе титрования равна его молярной массе.

Титр ментола по щёлочи:

Т = C/1000 * 156.27 = 0.5/1000*156.27 = 0,078135 г/мл

, где С - концентрация щелочи (0.5 моль/л)

Масса ментола в навеске определяется по формуле:

m(мент) = T * (V2 - V1) = 0,078135 * (V2 - V1) г

, где V2 - объём щёлочи в холостом опыте, V1 - объём щелочи в опыте с навеской

Всё, это - ответ. Больше никаких чисел не нужно.