born_to_die Опубликовано 12 Февраля, 2012 в 18:41 Поделиться Опубликовано 12 Февраля, 2012 в 18:41 никак не могу найти методики сушки и очистки некоторых веществ,а именно: этиленхлоргидрин ,триэтиламин , триметилхлорсилан. понятно что, в основном это перегонка.Но ,скорее всего, есть какие-нибудь дополнительные условия(например: для абсолютирования спирта используют перегонку с натрием), которые мне хотелось бы знать. так же интересуют физические( хотя бы какие-нибудь ) данные по : 1-хлор-2-триметилсилоксиэтан и этиловый эфир 2-хлорэтокси,4-диметиламинофенил-фосфорилуксусной кислоты Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 13 Февраля, 2012 в 12:26 Поделиться Опубликовано 13 Февраля, 2012 в 12:26 Во вложении свойства силилового эфира. Триэтиламин обычно перегоняют над твердой щелочью, через триметилхлорсилан сначала надо побулькать сухой газ (азот или аргон), чтобы освободиться от хлористого водорода, затем перегнать в атмосфере, но не в токе сухого газа. Если надо, триметилхлорсилан дополнительно перегоняют непосредственно перед синтезом над гидридом кальция. Этиленхлоргидрин просто перегнать. reaxys_anonymous_20120213_000517_017.pdf Ссылка на комментарий
born_to_die Опубликовано 13 Февраля, 2012 в 17:06 Автор Поделиться Опубликовано 13 Февраля, 2012 в 17:06 Во вложении свойства силилового эфира. Триэтиламин обычно перегоняют над твердой щелочью, через триметилхлорсилан сначала надо побулькать сухой газ (азот или аргон), чтобы освободиться от хлористого водорода, затем перегнать в атмосфере, но не в токе сухого газа. Если надо, триметилхлорсилан дополнительно перегоняют непосредственно перед синтезом над гидридом кальция. Этиленхлоргидрин просто перегнать. спасибо за файл со свойствами эфира. прям очень благодарен!! да и за осушку и чистку вещест тоже. а можно узнать источники информации ,из которых были взяты эти методы? Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 04:14 Поделиться Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 04:14 Ну очень большой опыт практической работы в области синтетической органической химии. Ссылка на комментарий
ustam Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 14:50 Поделиться Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 14:50 Я много работал с триметилхлорсиланом. Сушить его не надо, в нем воды быть не может. А надо ли избавляться от HCl? Это зависит от синтеза. У меня в процессе все равно происходило образование HCl, поэтому специально от него не освобождался (да и не было сухого газа!), достаточно было элементарной перегонки, большая часть HCl перегоняется с "головкой". Ссылка на комментарий
born_to_die Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 16:36 Автор Поделиться Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 16:36 В процессе идет выделение хлорводорода.Но синтез идет в присутствии триэтиламина,который связывает выделяющийся хлорводород,Поэтому думаю,что всетаки перегонять надо,а иначе весь амин еще до завершения процесса израсходуется. Ссылка на комментарий
ustam Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 16:59 Поделиться Опубликовано 14 Февраля, 2012 в 16:59 В процессе идет выделение хлорводорода.Но синтез идет в присутствии триэтиламина,который связывает выделяющийся хлорводород,Поэтому думаю,что всетаки перегонять надо,а иначе весь амин еще до завершения процесса израсходуется. А я и не писал, что перегонять не надо. Ведь HCl образуется в результате гидролиза Me3SiCl и образуется соответствующее количество гексаметилдисилоксана. Причем чем дольше хранится Me3SiCl, тем больше продуктов гидролиза. Я писал о том, что выдувать HCl у меня не было необходимости. Ссылка на комментарий
born_to_die Опубликовано 15 Февраля, 2012 в 05:46 Автор Поделиться Опубликовано 15 Февраля, 2012 в 05:46 Извините,не совсем внимательно прочитал Ваше сообщение. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти