потеря концентрации KOH 45%

[offday]

Пользуем в настоящее время установку подачи щелочи. Загружаем в нее и осуществляем подачу KOH 45% (обычно ULSI квалификации). Материал системы, включая клапана (короче все, что контактирует со щелочью)- PFA.

В связи с невысоким расходом последний раз заправленная щелочь стоит у меня уже чуть больше года. Срок годности вышел. Отдал ее в аккредитованную лабораторию на анализ. Анализ показал превышение по кальцию и пару других микропримесей (концентрация максимум 600ppb). Во время профилактики сбрасывал давление системы и щелочь могла непродолжительное время контактировать с атмосферным воздухом, как раз тогда у нас ремонтные работы проводились и пыль столбом стояла, думаю тогда и хапнула щелочь микропримесей. Однако кроме того анализ показал падение концентрации-стало 39% (вместо 45% положенных). Я потитровал сам и получил 45% (на автотитраторе). Мне сказали, что я ошибся (хотя титровал 0,1-н и 1-н растворами раз по 5-6). Теперь нужно сливать весь материал (около 100л), промывать систему и заполнять новой щелочью. Все это происходит по инициативе поставщика оборудования (он же и постащик химикатов).

Что-то слабо верится в падение концентрации щелочи, скорее уж я бы поверил, если бы концентрация чуть выросла…

Может я неправ? Помогите кто-нибудь советом!!!!!!!!!

[Nil admirari]

Ключевая фраза:

"Во время профилактики сбрасывал давление системы и щелочь могла непродолжительное время контактировать с атмосферным воздухом"

В воздухе всегда есть углекислый газ. Происходит реакция: 2КОН + СО2 = К2СО3 + Н2О. Из-за этого концентрация КОН упала. Во-первых из-за образования карбоната калия, во-вторых из-за образования воды, которая разбавляет раствор.

 

Строительная пыль в основном содержит кальций.

[offday]

Ключевая фраза:

"Во время профилактики сбрасывал давление системы и щелочь могла непродолжительное время контактировать с атмосферным воздухом"

В воздухе всегда есть углекислый газ. Происходит реакция: 2КОН + СО2 = К2СО3 + Н2О. Из-за этого концентрация КОН упала. Во-первых из-за образования карбоната калия, во-вторых из-за образования воды, которая разбавляет раствор.

 

Строительная пыль в основном содержит кальций.

 

 

А я не оттитровываю случайно щелочь вместе с карбонатом, когда титрую сильной кислотой (0,1н солянкой)??

 

Кто-нибудь знает,как проверяется по ГОСТУ ета щелочь, что-то я нагуглить никак не могу?

Может быть действительно как-то оттитровывается щелочь отдельно от карбоната

[plick]

А я не оттитровываю случайно щелочь вместе с карбонатом, когда титрую сильной кислотой (0,1н солянкой)??

Так оно и есть. По первой ступени вы и оттитровываете карбонат и шелочь:

КОН + HCl = KCl + H₂O

K₂CO₃ + HCl = KHCO₃ + KCl

 

 

Кто-нибудь знает,как проверяется по ГОСТУ ета щелочь, что-то я нагуглить никак не могу?

Может быть действительно как-то оттитровывается щелочь отдельно от карбоната

 

Номер ГОСТа навскидку не скажу, но для себя можете проверить. Если взять индикатор метилоранж, то дальнейшее титрование с ним идет только гидрокарбоната до угольной кислоты:

KHCO₃ + HCl = KCl + CO₂ + H₂O

Количество затраченной кислоты на этом процессе титрования равно половине концентрации всего карбоната.

[offday]

Так оно и есть. По первой ступени вы и оттитровываете карбонат и шелочь:

КОН + HCl = KCl + H₂O

K₂CO₃ + HCl = KHCO₃ + KCl

 

 

 

 

Номер ГОСТа навскидку не скажу, но для себя можете проверить. Если взять индикатор метилоранж, то дальнейшее титрование с ним идет только гидрокарбоната до угольной кислоты:

KHCO₃ + HCl = KCl + CO₂ + H₂O

Количество затраченной кислоты на этом процессе титрования равно половине концентрации всего карбоната.

 

 

 

 

Большое спасибо