Получение ледяной уксусной кислоты ЛУК

[Zenith]

Есть альтернативный метод, который я собираюсь в ближайшее время попробовать:

 

CH3COONa + NaHSO4 = CH3COOH + Na2SO4

 

Нагревание смеси порошкообразных бисульфата натрия/калия и безводного ацетата натрия.

Получается дешевле, безопаснее и проще чем с серной к-той и выход больше и концентрированнее.

 

Еще вопрос возник по предыдущему методу: у меня осталась на пару дней стоять серная к-та с ацетатом, в колбе образовался толстый слой бесцветного твердого осадка. Что произошло?

[Nil admirari]

Еще вопрос возник по предыдущему методу: у меня осталась на пару дней стоять серная к-та с ацетатом, в колбе образовался толстый слой бесцветного твердого осадка. Что произошло?

NaHSO4

[Zenith]

А почему он выпал в осадок? Температура не изменилась...

Получается, что нейтрализовав остатки кислоты содой, и перекристализовав, я получу практически чистый гидросульфат.

Изменено 22 Февраля, 2012 в 19:36 пользователем Zenith

[Ftoros]

и например можно прилить к соде и реакции быть не должно. приливание воды начнет реакцию.

Почему не должно? :blink: Ледяная довольно сильно раздражает кожу, чем 70%ая эссенция. Диссоциирует она абсолютная, реакция должна идти.

 

Есть альтернативный метод, который я собираюсь в ближайшее время попробовать:

 

CH3COONa + NaHSO4 = CH3COOH + Na2SO4

 

Нагревание смеси порошкообразных бисульфата натрия/калия и безводного ацетата натрия.

Получается дешевле, безопаснее и проще чем с серной к-той и выход больше и концентрированнее.

Дешевле? У вас много гидросульфата? С гидросульфатом нужно сильней еще греть, разложится думаю ацетат нафиг.

Сколько у вас стоит литр ледянки? Средняя цена 100руб./л .

Получается, что нейтрализовав остатки кислоты содой, и перекристализовав, я получу практически чистый гидросульфат.

Сода разве не загрязнит продукт? Думаю просто отделить(декантацией) и перекристаллизовать будет лучше. Или выпарить раствор, нагреть - до плавления соли(186 C°), не допуская разложения(250 C°).

Изменено 27 Февраля, 2012 в 11:08 пользователем Ftoros

[Zenith]

Как сода может загрязнить продукт, если она погасится серной кислотой в гидросульфат?

Гидросульфат мне ничего не стоит, он постоянно получается как побочный продукт реакций замещения.

А литр ледянки стоит 25 долларов. Так-то.

[Jodum]

Чистая ЛУК действием конц. серной к-ты на ацетат натрия не получится! Конц. серная кислота окисляет уксусную и при этом образуется вода, диоксид серы и другие побочные продукты. Все эти побочные продукты будут перегоняться вместе с уксусной кислотой. Сплавлять ацетат натрия с гидросульфатом натрия тоже не вариант потому что ацетат натрия плавится при 320 С и в процессе образуется кристаллическая масса сульфата натрия которая при такой температуре раздавит колбу.

Для получения ЛУК из ацетата натрия лучше использовать ортофосфорную кислоту. Смешиваешь 85% ортофосфорную кислоту, пирофосфорную кислоту (её можно получить из 85% ортофосфорной) и ацетат натрия; кипятишь смесь с обр. холодильником 2-3 часа при t 180-200 С; затем присоединяешь прямой холодильник и отгоняешь ЛУК при t 120 С.

Ортофосфорную кислоту можно получить из фосфорных минеральных удобрений (двойной суперфосфат, аммофос).

[Zenith]

Прелесть в том, что их не нужно сплавлять. Достаточно нагреть вместе с количеством гидросульфата намного большим стехиометрического.

УК начинает лететь просто при растирании их в ступке, что описано например у Г. В. Прохоровой в Качественном химическом анализе для школьников, Москва, 2006 на 28й странице.

[Zenith]

Для получения ЛУК из ацетата натрия лучше использовать ортофосфорную кислоту. Смешиваешь 85% ортофосфорную кислоту, пирофосфорную кислоту (её можно получить из 85% ортофосфорной) и ацетат натрия; кипятишь смесь с обр. холодильником 2-3 часа при t 180-200 С; затем присоединяешь прямой холодильник и отгоняешь ЛУК при t 120 С.

Ортофосфорную кислоту можно получить из фосфорных минеральных удобрений (двойной суперфосфат, аммофос).

При такой концентрации фосфорной к-ты разве можно вести реакцию в стеклянной посуде? Горячая концентрированная фосфорная к-та должна сильно портить стекло.

[aversun]

Горячая концентрированная фосфорная к-та должна сильно портить стекло.

Насчет "сильно" - сильно сказано.

[Zenith]

Смешиваешь 85% ортофосфорную кислоту, пирофосфорную кислоту (её можно получить из 85% ортофосфорной) и ацетат натрия

Этот метод интересен доступностью ортофосфорной кислоты.

По Карякину приготовление пирофосфорной кислоты ведут в платиновом тигле. Можно как-то обойтись без этого? В чем посоветуете обезвоживать ортофосфорную?