Дихлорметан+водный раствор аммиака при 200С

[Jodum]

Ещё можно восстановить нитрометан гидразин гидратом.

В двугорлой колбе, оснащенной обратным холодильником, смешивать 1 моль нитрометана, 10-кратный объем растворителя и 2,5моль гидразин гидрата. Смесь нагревать до 30-40 С и добавить небольшими порциями Никель-Ренея (~5-10% от массы нитрометана). Реакция начинается с выделением азота, метиламина и примесей. При уменьшении выделения газа добавляется следующая порция катализатора. Образующиеся газы пропускать через соляную кислоту, смесь упарить, полученый осадок перекристаллизовать из спирта.

А ещё методики получения метиламина есть тут:

 

http://ychem.narod.ru/syntheses/methylamine.htm

[Ensons]

А зачем Вам дихлорметан? Возьмите хлористый аммоний с формалином:

2CH2O + NH4Cl --(104C)--> CH3NH3Cl + HCOOH

Кипячение формалина с хлористым аммонием. Выход 50% (на хлористый аммоний) после перекристаллизации из спирта.

 

 

Вот только в этой реакции все не настолько просто! Тоесть все просто! Но на выходе вагон ди- и три- метиламина...

Изменено 26 Февраля, 2012 в 00:01 пользователем Ensons

[Jodum]

Нашёл у себя в архивах "древнюю" методику получения метиламина из формалина и хлорида аммония в хлороформе с дальнейшим отделением от примесей. Там правда схема аппарата ещё из прошлого века, но написано доходчиво.

[Гость Ефим]

Вот только в этой реакции все не настолько просто! Тоесть все просто! Но на выходе вагон ди- и три- метиламина...

На выходе - 50% метиламина, примеси легко отделяются. Реактивы - дешёвые и доступные, процедура - проста (см. сообщение коллеги Jodum'а выше). Чего ещё надо для счастья? Впрочем, я не настаиваю, есть ведь реакция Габриэля...

[Jodum]

На выходе - 50% метиламина, примеси легко отделяются. Реактивы - дешёвые и доступные, процедура - проста (см. сообщение коллеги Jodum'а выше). Чего ещё надо для счастья? Впрочем, я не настаиваю, есть ведь реакция Габриэля...

Габриэлем дороговато : фталимид, метилйодид, щёлочь... + растворитель... Метиламин будет по цене золота. Прекурсоры дороже чем конечный продукт. По Габриэлю единственный плюс - нет побочных продуктов (не придётся дышать триметиламином).

[Гость Ефим]

Габриэлем дороговато : фталимид, метилйодид, щёлочь... + растворитель... Метиламин будет по цене золота. Прекурсоры дороже чем конечный продукт. По Габриэлю единственный плюс - нет побочных продуктов (не придётся дышать триметиламином).

Вот и я о чём толкую.

[Jodum]

Один из самых дешёвых способов получения метиламина не требующий специального оборудования:

Сырьё: карбамид (из него получить изоцианат), хлороформ, гидроксид натрия, цинк, нитрат ртути (для амальгамы), этанол.

 

Где то у меня была и методика, но я её что то найти никак не могу... Как найду выложу.

[Ensons]

Вопрос №2

При прибавлении к метиламину насыщенного раствора щелочи, метиламин переходит в газообразную форму. Газообразным метиламином можно насытить водный раствор. Как определить концентрацию раствора по процентам? Если нужен 50%-ный.

[Гость Ефим]

Вопрос №2

При прибавлении к метиламину насыщенного раствора щелочи, метиламин переходит в газообразную форму. Газообразным метиламином можно насытить водный раствор. Как определить концентрацию раствора по процентам? Если нужен 50%-ный.

Взвешиваете поглотительную склянку до и после. Или - титрованием.

[Jodum]

Вопрос №2

При прибавлении к метиламину насыщенного раствора щелочи, метиламин переходит в газообразную форму. Газообразным метиламином можно насытить водный раствор. Как определить концентрацию раствора по процентам? Если нужен 50%-ный.

В 1 объеме воды при 12,5°С растворяется 1154 объёмов газообразного метиламина, при 25°С растворяется 959 объёмов. Растворимость 1,25кг/л при 25°С. То есть максимальная концентрация при 25°С - 55,5%. Если проводить насыщение при охлаждении воды (например льдом до 1-3°С) то концентрация будет ещё выше. Концентрацию прощё всего определить взвешиванием. Например: Ты взял 0,5л воды (500г) насытил его метиламином, взвесил раствор - он весит 950г. Это значит 950г - 500г = 450г (масса метиламина). Затем рассчитываешь: масса метиламина умножить на 100, полученную цифру делить на массу раствора: 450 х 100 = 45000/ 950 = 47,4. Концентрация - 47,4%.

Изменено 26 Февраля, 2012 в 19:56 пользователем Jodum