Метилирование Na-соли пирролидона

[babazia]

Уважаемые форумчане!подскажите пожалуйста как изменить установку, чтобы в процессе не улетучился наш реагент CH₃I?

Т.К. Т кип. нашего продукта 200°С, то при нагреве перегонится сам йодистый метил(Ткип=44°С). и как следствие не прореагирует с солью.

Прикрепила файл.

Подскажите пожалуйста! или предложите альтернативный лабораторный способ получения N-метилпирролилона!Заранее благодарю!установка.pdf

Изменено 27 Февраля, 2012 в 06:19 пользователем babazia

[ssch]

Коллега! Я не работал с этим веществом, но взял бы колбу с мощной механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником. В колбу поместил соль, бензол и медленно прибавлял по каплям небольшой избыток (1.1-1.2 экв.) CH₃I, внимательно следя за температурой. Если будет кипеть, хорошо, если слишком бурно, охлаждать водяной баней. Главный признак протекания реакции - выпадение осадка. После прибавления всего количества, кипятить с обратным холодильником 0.5-1 час. После охлаждения осадок отфильтровать, фильтрат упарить, далее анализ и очистка, если надо. Во вложении поиск.

reaxys_anonymous_20120227_015418_046.pdf

[babazia]

Благодарю!какого температурного интервала стоит придерживаться?Спасибо.

Изменено 27 Февраля, 2012 в 07:18 пользователем babazia

[tixmir]

Тут есть 2 возможности, или Вам удастся провести реакцию при температуре кипения метилиодида, для этого попробуйте поменять растворители, для начала рекомендованный выше бензол, если в нем не пойдет, то нужно что-то комплексующее катион натрия( что-бы увеличить нуклеофильность ониона пирролидона) типа тгф, дмсо. Если и там не пойдет, то нужен автоклав, то есть реакция под давлением.

[химлаб]

Тут есть 2 возможности

Третья возможность - добавить 18-крун-6-эфир, он как раз для этого и изобретен.

[tixmir]

15-краун-5

[химлаб]

15-краун-5

Да, конечно, на натрий - он, родимый, а 18-К-6 - на калий

[babazia]

Спасибо всем

[SNS]

есть более простой способ метилирования. пирролидон суспензируйте в ДМФА, добавте 1,1 экв. сухого поташа. перемешайте минут 5, затем частями добавте метил йодистый. и продолжайте перемешивать. реакция проходит при комнатной температуре с высокими выходами. а далее процедура простая, в холодную воду, подкислить до нейтральной среды и выделять.

[химлаб]

есть более простой способ метилирования. пирролидон суспензируйте в ДМФА, добавте 1,1 экв. сухого поташа. перемешайте минут 5, затем частями добавте метил йодистый. и продолжайте перемешивать. реакция проходит при комнатной температуре с высокими выходами. а далее процедура простая, в холодную воду, подкислить до нейтральной среды и выделять.

Интересная методика, а как выделять продукт? Может приведете ссылку?