Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Йо хо хо

1,2-дихлорэтан

Рекомендуемые сообщения

Здравствуйте!)

Возникли проблемы с определением дихлорэтана в субстанции препарата. Метод ГХ, парофазный отбор проб, колонка 624. Дихлорэтан- растворитель 1 го класса токсичности, предельно допустимая концентрация 5 ppm..Методика по фармакопее США. Приготовила раствор стандарта конц. 0,005 мг/мл (т.к. навеска субстанции 1г раств. в 1 мл растворителя). отношение сигнал/шум меньше допустимого.

может у кого-нибудь есть опыт по его определению?)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте!)

Возникли проблемы с определением дихлорэтана в субстанции препарата. Метод ГХ, парофазный отбор проб, колонка 624. Дихлорэтан- растворитель 1 го класса токсичности, предельно допустимая концентрация 5 ppm..Методика по фармакопее США. Приготовила раствор стандарта конц. 0,005 мг/мл (т.к. навеска субстанции 1г раств. в 1 мл растворителя). отношение сигнал/шум меньше допустимого.

может у кого-нибудь есть опыт по его определению?)

Детектор, надеюсь, катарометр?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Опыт есть, ибо 1,2-ДХЭ - самый часто встречающийся - из всей хлорорганики - в судебно-химическом анализе. Но все особенности "привязаны" к матрице и конкретному хроматографу. Из простых способов повысить чувствительность обнаружения ГХ/АРП: увеличение объем конденсированной фазы (брали 0,5 г своей субстанции во флакон - возьмите 1 или 2 г); увеличение температуры нагрева (грели до 60 или до 80 оС - поставьте флакончик в кипящую водяную баню); увеличение объема вводимой в хроматограф парогазовой пробы (лимитируется конкретным хроматографом); если ввод производится с делителем потока - попробуйте изменить соотношение делителя; если конденсированная фаза - жидкая, можно попробовать добавить электролит - "подключить" эффект высаливания... Успехов!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

нет, ПИД

Так и знал, что проблема мв детекторе...

ПИД почти НЕ ловит негорючие или плохогорючие вещества, каковым дихлорэтан и является!!!!!!

Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

...Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится :)

Нет, только не катарометр - он такие концентрации, точно, не увидит. С ДИПом, в принципе, можно их поймать. Конечно же, лучший вариант - ДЭЗ, но на практике-то - стоИт "железяка", одна-одинешенька, и делаешь на ней ВСЕ...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Опыт есть, ибо 1,2-ДХЭ - самый часто встречающийся - из всей хлорорганики - в судебно-химическом анализе. Но все особенности "привязаны" к матрице и конкретному хроматографу. Из простых способов повысить чувствительность обнаружения ГХ/АРП: увеличение объем конденсированной фазы (брали 0,5 г своей субстанции во флакон - возьмите 1 или 2 г); увеличение температуры нагрева (грели до 60 или до 80 оС - поставьте флакончик в кипящую водяную баню); увеличение объема вводимой в хроматограф парогазовой пробы (лимитируется конкретным хроматографом); если ввод производится с делителем потока - попробуйте изменить соотношение делителя; если конденсированная фаза - жидкая, можно попробовать добавить электролит - "подключить" эффект высаливания... Успехов!

 

Спасибо большое за советы!)) попробую повысить температуру, было на 80,а растворитель ДМСО. Ещё пробовала прямым вколом, увеличила нагрузку на колонку, объём вкола, но всё равно плохо.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Так и знал, что проблема мв детекторе...

ПИД почти НЕ ловит негорючие или плохогорючие вещества, каковым дихлорэтан и является!!!!!!

Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится :)

в методиках, которые нашла прописан ПИД. Надеюсь, всё-таки словит)!! спасибо)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

в методиках, которые нашла прописан ПИД. Надеюсь, всё-таки словит)!! спасибо)

Мы работаем с ДИПами еще на очень старых хроматографах - ЛХМ-80..., с насадочными колонками. С 5 мл парогазовой пробы они прекрасно видят в пенициллятике порядка 5 мкг ДХЭ. И при этом возможность увеличить чувствительность увеличением масштаба записи где-то на порядок-полтора - есть еще в запасе.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Мы работаем с ДИПами еще на очень старых хроматографах - ЛХМ-80..., с насадочными колонками. С 5 мл парогазовой пробы они прекрасно видят в пенициллятике порядка 5 мкг ДХЭ. И при этом возможность увеличить чувствительность увеличением масштаба записи где-то на порядок-полтора - есть еще в запасе.

а пенициллятик это имеется ввиду пенициллин?)) а какая у вас неподвижная фаза в колонке?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×