Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Алкалоиды чемерицы: особенности экстракции и количественного определения в лекформах и сырье


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Всем здравствуйте!

Кто-нибудь сталкивался с количественным анализом настойки чемерицы и соответственно воды чемеричной? Мой вопрос: может ли при разбавлении спиртовой настойки чемерицы произойти увеличение количества протовератрина? Понимаю, вопрос из серии сказочных, но тем не менее. При количественном определении идет экстракция хлороформом и раствором аммиака. После идет титрование кислотой хлористоводородной.

Буду очень признательна за ответы.

Ссылка на комментарий

Если я правильно Вас понял, вначале Вы экстрагируете алкалоиды чемерицы, затем титруете сумму веществ основного характера в сухом остатке экстракта, в пересчете на один-единственный алкалоид Так? И, в зависимости от предварительного разбавления настойки водой, вы видите разный результат титрования? А не предполагали, что меняется степень экстракции, скажем, от концентрации этанола в водной фазе? Поскольку конечное определение идет неспецифическим методом, мне такой вариант объяснения представляется самым разумным. Понимаю, что наверняка Вы органичены какой-нибудь конкретной НТД, но если есть возможность провести определение более специфическим методом (ВЭЖХ, например, либо после ТСХ-разделения УФ-СФМ или экстракционная фотометрия) - результаты такого исследования будут гораздо более достоверными. Успехов!

Ссылка на комментарий

Не могу найти, как исправить тему

Отпишите просьбу модератору раздела (внизу справа на этой странице; это коллега alkopnin) - у него должна быть такая возможность.

ЗЫ: ну вот, все решилось гораздо проще...

Изменено пользователем chemist-sib
Ссылка на комментарий

Всем здравствуйте!

Кто-нибудь сталкивался с количественным анализом настойки чемерицы и соответственно воды чемеричной? Мой вопрос: может ли при разбавлении спиртовой настойки чемерицы произойти увеличение количества протовератрина? Понимаю, вопрос из серии сказочных, но тем не менее. При количественном определении идет экстракция хлороформом и раствором аммиака. После идет титрование кислотой хлористоводородной.

Буду очень признательна за ответы.

Опишите подробнее ваши действия по количественном определению, по уже приведенной вами информации мало чего сказать можно.

Ссылка на комментарий

Если я правильно Вас понял, вначале Вы экстрагируете алкалоиды чемерицы, затем титруете сумму веществ основного характера в сухом остатке экстракта, в пересчете на один-единственный алкалоид Так? И, в зависимости от предварительного разбавления настойки водой, вы видите разный результат титрования? А не предполагали, что меняется степень экстракции, скажем, от концентрации этанола в водной фазе? Поскольку конечное определение идет неспецифическим методом, мне такой вариант объяснения представляется самым разумным. Понимаю, что наверняка Вы органичены какой-нибудь конкретной НТД, но если есть возможность провести определение более специфическим методом (ВЭЖХ, например, либо после ТСХ-разделения УФ-СФМ или экстракционная фотометрия) - результаты такого исследования будут гораздо более достоверными. Успехов!

Огромное спасибо за ответ. Зависимость степени экстракции от концентрации этанола, это любопытно. Не задумывалась над этим. Да, я ограничена НД. Более того, отдел обеспечения качества пытался изменить методику количественного определение протовератрина на ВЭЖХ, у них ничего не получилось.

К сожалению, я не разрабатываю методики, но можно подумать над УФ-СФМ.

Да, мне нужна более специфический метод, чтобы себя перепроверить.

Ссылка на комментарий

Опишите подробнее ваши действия по количественном определению, по уже приведенной вами информации мало чего сказать можно.

Хорошо. В настойку чемерицы (или воду чемеричную, методики одинаковые, только различие в объеме испытуемой жидкости) добавляется 1% хлористоводородная кислота, перемешивается и выпаривается почти досуха. Остаток разбавляется раствором аммиака, добавляется хлороформ, экстрагируется. В хлороформный слой добавляется раствор аммиака, экстрагируется два раза. После экстракции хлороформное извлечение фильтруется через бумажный фильтр с окисью алюминия и безводным сульфатом натрия, смоченного хлороформом. Выпаривается, добавляется этанол, соляная кислота 0,02н и титруется 0,02н натром едким (индикатор: смесь: метиловый красный и метиленовый синий). Параллельно делают контрольный опыт, начиная с добавления этанола.

Изменено пользователем Наталья 1967
Ссылка на комментарий

Вариант про разную степень экстракции в зависимости от концентрации этанола - отпадает - Вы выпариваете настойку до сухих солей алкалоидов. Внешне все выглядит вполне "пристойно", и для такой, относительно стабильной и простой матрицы, вроде бы, вполне должно хватать и такого неспецифического количественного определения. Могу посмотреть (в основном - на работе, ибо не все сейчас под рукой) альтернативные методы определения алкалоидов чемерицы (в 80-е годы по ним - в плане судебно-химического анализа защищалась в Москве Миронова; было достаточно много статей). Надо?

Ссылка на комментарий

Вариант про разную степень экстракции в зависимости от концентрации этанола - отпадает - Вы выпариваете настойку до сухих солей алкалоидов. Внешне все выглядит вполне "пристойно", и для такой, относительно стабильной и простой матрицы, вроде бы, вполне должно хватать и такого неспецифического количественного определения. Могу посмотреть (в основном - на работе, ибо не все сейчас под рукой) альтернативные методы определения алкалоидов чемерицы (в 80-е годы по ним - в плане судебно-химического анализа защищалась в Москве Миронова; было достаточно много статей). Надо?

Да, очень надо. Буду очень признательна.)

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...