Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Phenil

Реакции биофлавоноидов

Рекомендуемые сообщения

Для качественного определения рутина (предсавилель класса флавонолов) используют реакцию с концентрированной серной кислотой. Для количественного определение рутина (витамина Р) в чае, используют метод пермангонатометрии. Помогите пожалуйста написать уранения протекающих реакций.

Формула рутина:

 

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/comm...250px-Rutin.png

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Для качественного определения рутина (предсавилель класса флавонолов) используют реакцию с концентрированной серной кислотой. Для количественного определение рутина (витамина Р) в чае, используют метод пермангонатометрии. Помогите пожалуйста написать уранения протекающих реакций.

Формула рутина:

 

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/comm...250px-Rutin.png

Качественная реакция с серной кислотой основана на отщеплении и окислении (обугливании) 2 сахарных остатков, содержащихся в молекуле рутина (рутин: это глюкозил-рамнозил-кверцетин). Так и пишите, образуется кверцетин или дигидрокверцетин, углекислый газ и вода

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Качественная реакция с серной кислотой основана на отщеплении и окислении (обугливании) 2 сахарных остатков, содержащихся в молекуле рутина (рутин: это глюкозил-рамнозил-кверцетин). Так и пишите, образуется кверцетин или дигидрокверцетин, углекислый газ и вода

Спасибо Вам. Как же быть с окислением рутина перманганатом калия? какой там химизм?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Спасибо Вам. Как же быть с окислением рутина перманганатом калия? какой там химизм?

 

Ни в одной методике количественного определения в растениях не видел, чтоы рутин титровали перманганатом: его определяют методом УФ-спектрофотометрии.

Насколько мне вспоминается фармхимия, к раствору испытуемого вещества прибавляется раствор индигосульфокислоты в концентрированной серной кислоте, вся эта бяка разбавляется водой (получается синяя смесь) и титруется перманганатом до светло-желтой окраски. Химизм щас если найду напишу

Внизу я привел формулу: это индигокармин, в индигосульфокислоте нет ионов натрия, вместо них: водород

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ни в одной методике количественного определения в растениях не видел, чтоы рутин титровали перманганатом: его определяют методом УФ-спектрофотометрии.

Вот методика, по которой я работаю. (Шапиро Д.К. Практикум по биологической химии, Мн.: «Вышэйшая школа», 1976. Стр. 97-99)

Определение суммарного количества Р-витаминных веществ в чае. В листьях растения витамин Р в основном представлен катехинами и их производными (чайным танином). В числе суммы катехинов чайного листа почти 9/10 составляют L-эпикатехин, эпикатехингаллат, эпигаллокатехин и эпигаллокатехингаллат.

В основу метода количественного определения вита¬мина Р в чае положена способность бесцветных катехи-нов окисляться марганцовокислым калием с образовани¬ем окрашенных соединений.

Реактивы и материалы: а) чай, черный или зеленый; б) марганцовокислый калий (перманганат ка¬лия), 0,1 н раствор: 3,16 г (навеска на аналитических ве¬сах) растворяют в прокипяченной и остуженной дистил-лированной воде в мерной колбе емкостью 1 л, раствор доводят до метки той же водой. Поправку на титр раство¬ра КМп04 устанавливают по химически чистому щавеле¬вокислому натрию или аммонию; в) раствор индигокармина: 1 г индигокармина растирают в фарфоровой ступ¬ке и растворяют в 50 мл концентрированной серной кис лоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят водой до метки, затем фильтруют через бу¬мажный складчатый фильтр. Хранят в холодном месте в склянке из темного стекла; срок годности раствора — не более 10 дней.

Навеску чая (0,5—0,6 г) переносят в коническую кол¬бу, заливают 200 мл кипящей воды, колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и продолжают ки¬пячение в течение 5 мин., после чего охлаждают. Изме¬ряют общий объем-водного экстракта.

В большую фарфоровую чашку наливают 500 мл ди¬стиллированной воды, 25 мл-раствора индигокармина и 10 мл водного экстракта из листьев чая (пипеткой). Рас¬твор в чашке, окрашенный в синий цвет, титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия до появления жел¬того окрашивания. Раствор марганцовокислого калия прибавляют небольшими порциями, все время перемеши¬вая жидкость в чашке стеклянной палочкой.

Одновременно проводят контрольный опыт: в чашку наливают 500 мл дистиллированной воды, 25 мл раство¬ра индигокармина и титруют 0,1 н раствором перман-ганата. Опытное и контрольное титрования повторяют 3—4 раза.

Суммарное содержание веществ Р-витаминного дейст¬вия в чае (в процентах) х вычисляют по формуле:

X = (a-B) K * 0.0064 V1*100/ dV2

где а — количество 0,1 н раствора КМп04, израсходо¬ванное на титрование опытного раствора, мл; b — то же для контрольного опыта; К — поправка на титр 0,1 н рас¬твора марганцовокислого калия; 0,0064 — количество чайного танина, окисляемое 1 мл 0,1 н раствора КМnО4, г; v1 — объем водного экстракта из листьев чая, мл; v2 — количество водного экстракта, взятое для титрования, мл; d — навеска.

quote]

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

таким способом определяют как Вы правильно написали в составе чая-дубильные вещества, то есть конденсированные полифенолы,

эта методика устарела, сейчас уже давно действует ГФ11 и даже 12 издания (там расчет немного по-другому ведется), но это определение танинов, А вот если Вам необходимо определить рутин, то используют спектрофотометрию, щас дам картинки из ГФ, то, что дана методика количественного определения, это выдержка из Фармакопейной статьи "Трава Зверобоя" (Herba Hyperici)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

таким способом определяют как Вы правильно написали в составе чая-дубильные вещества, то есть конденсированные полифенолы,

эта методика устарела, сейчас уже давно действует ГФ11 и даже 12 издания (там расчет немного по-другому ведется), но это определение танинов, А вот если Вам необходимо определить рутин, то используют спектрофотометрию, щас дам картинки из ГФ, то, что дана методика количественного определения, это выдержка из Фармакопейной статьи "Трава Зверобоя" (Herba Hyperici)

[/Количественное определение суммы флавоноидов в сухих соцветиях пижмы обыкновенной [Ладыгина Е.Я. Химический анализ лекарстенных растений. -М.:Высш. школа, 1961]

Оборудование и материалы:

Бумага фильтровальная, аппарат Сокслета, плоскодонные колбы вместимостью 200 мл, колбы со шлифами вместимостью 100 мл, колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, градуированные пипетки вместимостью 1 и 20 мл, цилиндры мерные на 50 и 100 мл, воронка делительная на 50 мл, бюксы с притертыми крышками, весы лабораторные аналитические, установка для отгонки растворителей, шкаф сушильный лабораторный, спектрофотометр СФ – 4А.

Реактивы:

Этанол, метанол, хлороформ, тетрахлорметан, этилацетат.

Ход эксперимента:

1 г измельченных соцветий пижмы помещали в пакетик из фильтровальной бумаги и экстрагировали в колбе со вставленным обратным холодильником со шлифами хлороформом в течении 3 ч. Хлороформное извлечение отбрасывали, а пакетик с навеской высушивали и экстрагировали в круглодонной колбе с обратным холодильником на водяной бане 30 мл метанола в течении 3 ч, периодически перемешивая. Брали 20 мл извлечения и метанол отгоняли на роторе досуха. Сухой остаток растворяли в 20 мл дистиллированной воды, количественно переносили в делительную воронку вместимостью 50 мл и очищали дважды по 15 мл тетрахлорметаном.

Очищенный водный экстракт пятикратно обрабатывали по 20 мл этилацетата, дожидаясь каждый раз полного расслаивания фаз. Объединенный этилацетатный экстракт упаривали в вакууме досуха и сушили в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 65 ˚С. Высушенный остаток растворяли в небольшом объеме этилового спирта и переносили количественно в мерную колбу на 25 мл, доводили объем до метки этиловым спиртом (раствор А), 0,5 мл раствора А перенесли в мерную колбу на 50 мл и объем довели этиловым спиртом до метки (раствор Б).

Определяли оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при λ = 300 нм.

Процентное содержание суммы флавоноидов х вычислили по формуле х = DK 100/Е 1 см m 100 l (1), где D – оптическая плотность исследуемого раствора; 25 – объем раствора А, мл; К – коэффициент разведения раствора А, равный 100; - удельный показатель поглощения, равный 560,8; m – навеска сырья в расчете на взятый аликвот, г; l – толщина слоя,0,005. Похажая попалась мне методика, по логике с Вашей. Может Вы втречались с другими методиками по количественному определению флавонолов - рутина и кверцетина?

quote]

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

У цветков пижмы уже лет 15 как другая методика определения, куда попроще этой будет и в пересчете на лютеолин методом УФ-спектрофотометрии. Я с такими методиками встречаюсь каждый день в ГФ11 издания

Залезьте на www.nehudlit.ru, там в разделе медицина или химия (точно не помню) найдете электронные варианты ГФ11 издания, Вас должен интересовать 2 том (хотя оба пригодятся), там В Частных Фс Вы найдете все необходимые методики

P.S. Такая древность, как книжка Ладыгиной конечно, чрезвычайно интересна, но сейчас мало у кого она осталась, так как есть более современные методики

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×