Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

vovanius

Палладозамин и диметилглиоксимат палладия - режимы термического разложения

Рекомендуемые сообщения

Нужен практический совет, ну, или подсказка. При аффинаже палладия стандартным методом на выходе имеем палладозамин (дихлордиаминпалладий) и диметилглиоксимат его же (доосаждение из маточника). Все это прямо вместе с беззольными бумажными фильтрами закладывается в кварцевый стакан и прокаливается с целью получения губки.

И вот несколько вопросов относительно прокаливания:

Каковы температуры начала термического разложения палладозамина и глиоксимата? Не могу найти конкретных цыфр в литературе. Если нагреть быстро до 500-600, увеличиваются потери, нагревать плавно - слишком долго.

Надо ли ограничить доступ воздуха (накрыть стакан, не запечатывать конечно :))? А то я наблюдал такое с глиоксиматом на воздухе... Начинает в одном месте разлагаться, палладий тут же окисляется, ибо горячо, разогревается докрасна, в результате глиоксимат вокруг тоже быстро разлагается - еще больше палладия - сильнее греется - быстрее разлагается... пуфф! Неконтролируемая реакция. Но можно прекратить, если пока не позно накрыть.

А нужно чтоб поставил в муфель - и не стоять над ним, а быть уверенным, что все разложиться, и без потерь.

Может, осадки реред прокаливанием пред-восстановить, муравьинкой полить, что-ли?

Сильно экспериментировать не могу, материально ответственный я...

На выходе нужна именно губка, не чернь. Губку потом восстанавливаю (раскисляю) в трубчатой водородной печи, с чернью так не получится.

Спасибо заранее за помощь.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

не с муравьями не шухари она тебе может и до металла востановить!!! я муравьинкой до металла хлориды ag-pd востанавливаю она тебе может всё испортить. :co: и получится мелкий мокрый порошок. с ней надо практика. :cg:

Изменено пользователем bolotniy leshiy

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

дык мне и нужно до металла. Если сухой осадок слегка полить муравьинкой, он восстановиться? Потом можно и в муфель, не опасаясь неконтролируемого разложения... а?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ежу понятно, что лучше восстановить до металла. При прокаливании солей всегда будут потери, да ещё атмосфера и оборудование страдают.

Про практику восстановления могу проконсультировать.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Про практику восстановления могу проконсультировать.

Был бы очень благодарен.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Органические комплексы конечно лучше предварительно восстановить, т.к. Вы сами заметили что они запросто могут неконтролируемо "пыхнуть".

Палладозамин вполне успешно можно прокаливать. Активное разложение начинается выше 250°С, в этот момент температуру следует повышать довольно плавно.

Так например, я его нагревал до 700°С в течение 2 ч. с окончательной прокалкой при 1000°С. Процесс проводился в кварцевой пробирке длиной около 15см, при этом зеркальный налёт металла наблюдалось только на высоте 2-3 см выше уровня исходного палладозамина, т.е. унос палладия с отходящими газами в этом режиме был минимален.

Кроме этого стоит помнить, что прокалка хлоридных компексов МПГ является очень эффективной аффинажной операцией, в отличие от простого восстановления до черни.

Изменено пользователем SMV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Органические комплексы конечно лучше предварительно восстановить, т.к. Вы сами заметили что они запросто могут неконтролируемо "пыхнуть".

Палладозамин вполне успешно можно прокаливать. Активное разложение начинается выше 250°С, в этот момент температуру следует повышать довольно плавно.

Так например, я его нагревал до 700°С в течение 2 ч. с окончательной прокалкой при 1000°С. Процесс проводился в кварцевой пробирке длиной около 15см, при этом зеркальный налёт металла наблюдалось только на высоте 2-3 см выше уровня исходного палладозамина, т.е. унос палладия с отходящими газами в этом режиме был минимален.

Кроме этого стоит помнить, что прокалка хлоридных компексов МПГ является очень эффективной аффинажной операцией, в отличие от простого восстановления до черни.

ЗДРАВСТВУЙТЕ УЧИТЕЛЬ.РАД ВАС ВИДЕТЬ.ТО-ЕСТЬ ЧИТАТЬ. Изменено пользователем bolotniy leshiy

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Операция восстановления до черни тоже являеся эффективным способом очистки палладия от оставшихся примесей. С маточником много чего уходит. А потом всё равно плавка, и там улетает остальное. Естественно если всё правильно и аккуратно делать.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Доброго времени суток!Предстоит в недалеком будущем то-же самое,т.е. получение палладозамина и диметилглиоксимата палладия.Уважаемый 1111111,просветите,пожалуйста,по восстановлению муравьиной!И можно ли щавелкой проделать подобный фортель?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нашёл в книге

8d093bd3f6ce6c0ed788c3a386fb5584.jpg

Допустим растворю я ДМГ палладия в растворе NaOH, соляной кислотой или гидразином я его смогу выбить от туда?

 

Файгль Ф. "Капельный анализ органических веществ".

Изменено пользователем NeMonstr

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×