Расшифровка спектров ПМР

[born_to_die]

Доброго времени суток! Снял спектры веществ, разных партий и фракций и получил что-то странное для меня. Никак расшифровать не могу,"лишние" пики мешают или "нужные" отсутствуют. Надо до понедельника. Буду очень благодарен,если поможете.

 

Спасибо!

 

хотел приктрепить FID-файлы,но не получилось. Как это можно сделать?

Изменено 31 Мая, 2012 в 19:13 пользователем born_to_die

[Гость Ефим]

Доброго времени суток! Снял спектры веществ, разных партий и фракций и получил что-то странное для меня. Никак расшифровать не могу,"лишние" пики мешают или "нужные" отсутствуют. Надо до понедельника. Буду очень благодарен,если поможете.

 

Спасибо!

 

хотел приктрепить FID-файлы,но не получилось. Как это можно сделать?

Файлообменник - и ссылка.

[born_to_die]

http://zalil.ru/33357495

 

Предположительно там (CH₃)₃SiOCH₂CH₂Cl , так как процесс шел при избытке этиленхлоргидрина, думаю что он мог остаться .

Вот и требуется разобраться ,где что и какая проба чище.

 

Спасибо всем,кто откликнулся!

[Гость Ефим]

http://zalil.ru/33357495

 

Предположительно там (CH₃)₃SiOCH₂CH₂Cl , так как процесс шел при избытке этиленхлоргидрина, думаю что он мог остаться .

Вот и требуется разобраться ,где что и какая проба чище.

 

Спасибо всем,кто откликнулся!

А в чем эти FID'ы рассматривать?

[born_to_die]

если не ошибаюсь,то в любой программе по работе со спектрами.Это стандартный выходной файл спектрометра. Была бы сейчас возможность их распечатать и отсканировать,я бы выложил сканы .

[ssch]

Коллега!

Общий совет (не обязательный для исполнения): в названии файла-FID первый знак - буква, все остальные знаки только латиница, всего знаков 7.

Чтобы упростить задачу: сообщите, какой прибор (фирма, марка), в какой оболочке сами работаете, можете ли записать спектры в pdf-формате.

Чем смогу, помогу, опыт есть.

[ssch]

Коллега!

Спектр ЯМР ¹H триметилсилоксихлорэтана описан C.Roos, G.A.McGibbon, M.A.Brook, Can.J.Chem., (1996), v. 74, p. 1470-79. Спектр ЯМР ¹H (δ, м.д., CDCl₃, 200 МГц): 0.18 (с, 27H), 3.51 (тр, 2H, J=5.8 Гц), 3.78 (тр, 2H).

 

Ваши fid-s я обработал в MestreNova, судя по всему, нужного продукта у вас пока нет.

Раньше я использовал WinNMR, теперь Linux-TOPSPIN, но эти программы не смогли обработать ваши файлы.

 

Есть поиск для этого соединения в reaxys и полные тексты, оставьте адрес, файлы сброшу.

Успехов....

[ssch]

Дополнение: не смейтесь над спектром, так написано в статье, ну опечатка, с кем не бывает. Не 27H, а только 9.

[ssch]

Вот правильная ссылка на получение триметил(2-хлорэтил)силана: L.N.Mander, J.V.Turner, Tetrahedron Lett., 1981, v.22, N 41, p.4149-52. Его спектрЯМР ¹H: 0.12 (с, 9H), 3.56 (тр, 2H, J=6 Гц), 3.84 (тр, 2H). Нет данных о растворителе и приборе, в этом журнале не приводят.

[born_to_die]

спасибо огромное ! очень помогли!