Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

tscc

экстракция альдегидов.

Рекомендуемые сообщения

Чем можно экстрагировать альдегид из смеси его со спиртом. После реакции окисления спирта комплексом хром ангидрида в пиридине?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Чем можно экстрагировать альдегид из смеси его со спиртом. После реакции окисления спирта комплексом хром ангидрида в пиридине?

А что написано в методике, по которой Вы делали? Дайте ссылку на методику.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Методики к сожалению не нашел, нашел только реактивы, точнее лучший вариант окислителя(

Все для научного интереса, хочу испытать 3 комплекса хром ангидрида в пиридине(саррета, коллинза и дихромат пиридиния).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Методики к сожалению не нашел, нашел только реактивы, точнее лучший вариант окислителя(

Все для научного интереса, хочу испытать 3 комплекса хром ангидрида в пиридине(саррета, коллинза и дихромат пиридиния).

Трудно давать советы человеку, котрый придумал методику только наполовину, проехал пол своего пути и что делать дальше не знает. Найдите все-таки методику (лучше несколько для сравнения) и определитесь куда Вам ехать дальше (а может уже и никто никуда не поедет, приехали :ag: )

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

himlib.ru/index.php?book=27&page=79

Вот нашел, только тут зачем то азот ещё делают.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Насыщенные альдегиды. 50

ммолей чистого спирта,

растворенного в 5 мл

дихлорометана, при комнатной

температуре медленно по каплям

добавляют к хорошо

перемешиваемому раствору 70

ммолей дихромата пиридиния

(см. разд. Е) в 70 мл

дихлорометана. Оставляют на 24

ч, разбавляют 100 мл эфира,

фильтруют, осадок промывают

еще раз эфиром и весь фильтрат

упаривают на ротационном

испарителе. Остаток растворяют в

50 мл эфира, промывают

небольшим количеством воды,

сушат сульфатом натрия и

растворитель полностью отгоняют

в вакууме. Чистота взвешенного

продукта определяется методом

газовой хроматографии,

например, на реоплексе 4*00 с

10% риосорба (длина колонки 3 м,

температура 170 °С). Для

сравнения регистрируют

хроматограммы возможных

примесей: исходного соединения,

пиридина и соответствующей

альдегиду карбоновой кислоты.

Б. ^-Ненасыщенные альдегиды и

кетоны. 50 Мхмолей чистого

спирта в 5 мл диметилформамида

(ДМФА) медленно по каплям

добавляют к хорошо

перемешиваемому охлажденному

до 0°С раствору 70 ммолей

дихромата пиридиния в 40 мл того

же растворителя. Через 4 ч

приливают 300 мл ледяной воды и

трижды экстрагируют 70 мл

эфира. Объединенный экстракт

трижды промывают небольшим

количеством воды, сушат

сульфатом натрия и затем

полностью отгоняют эфир в

вакууме.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Это рэп? Классный речитатив! :lol:

С Вашего позволения я приведу его к читабельной форме, что бы можно было обдумать...

Насыщенные альдегиды.

50 ммолей чистого спирта, растворенного в 5 мл дихлорометана, при комнатной температуре медленно по каплям добавляют к хорошо перемешиваемому раствору 70 ммолей дихромата пиридиния (см. разд. Е) в 70 мл дихлорометана. Оставляют на 24 ч, разбавляют 100 мл эфира, фильтруют, осадок промывают еще раз эфиром и весь фильтрат упаривают на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 50 мл эфира, промывают небольшим количеством воды, сушат сульфатом натрия и растворитель полностью отгоняют в вакууме. Чистота взвешенного продукта определяется методом газовой хроматографии, например, на реоплексе 4*00 с 10% риосорба (длина колонки 3 м, температура 170 °С). Для сравнения регистрируют хроматограммы возможных примесей: исходного соединения, пиридина и соответствующей альдегиду карбоновой кислоты.

 

Б. ^-Ненасыщенные альдегиды и кетоны.

50 Мхмолей чистого спирта в 5 мл диметилформамида (ДМФА) медленно по каплям добавляют к хорошо перемешиваемому охлажденному до 0°С раствору 70 ммолей дихромата пиридиния в 40 мл того же растворителя. Через 4 ч приливают 300 мл ледяной воды и трижды экстрагируют 70 мл эфира. Объединенный экстракт трижды промывают небольшим количеством воды, сушат сульфатом натрия и затем полностью отгоняют эфир в вакууме.

 

Так в чем проблема?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если написано экстрагируют эфиром, то какой эфир используют?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Если написано экстрагируют эфиром, то какой эфир используют?

Если не указано - какой эфир, значит - диэтиловый. Вообще, у синтетиков "спирт" - это этиловый спирт, "эфир" - это диэтиловый эфир, если не указано иное. :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А его можно заменить чем нибудь?

ДХМ или петролейным эфиром?

Изменено пользователем tscc

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×