Повышение концентрации карбоновых кислот

[machdems]

В общем-то сабж, разберем самый простой пример уксусная кислота. Мой вариант, три сосуда (кислота, осушитель, приемник).

Нагреваем эссенцию, пропускаем пары через CaCl2 или CuSO4 или CaSO4 и конденсируем в приемник.

Прогнать раза два три так и думаю будет достаточно.

 

Может есть чего попроще? Да и хорошо ли работает этот способ?

[aversun]

Думаю не пойдет, скорее всего все эти осушители отлично поглощают и уксусную кислоту.

[ssch]

Для осушки уксусной кислоты применяют CuSO₄, P₂O₅, азеотропную отгонку воды с бензолом или бутилацетатом и фракционную кристаллизацию. Еще кипячение с уксусным ангидридом в присутствии нафталинсульфокислоты как катализатора.

Все это только для лабораторных условий и под присмотром опытных сотрудников.

[вода]

CuSO₄, CaCl₂ - при 118°C (t_кип УК) устойчивы только их кристаллогидраты с 1-2 молекулами H₂O. Прикиньте, сколько кг осушителя надо для поглощения хотя бы 100 г H₂O в этих условиях.

 

CaSO₄ (ангидрит) при этой температуре способен эффективно осушать, но может поглотить максимум 6,6% воды от собственной массы.

 

Сделаем кое-какие расчёты. В 1 кг 70%-ной уксусной эссенции 300 г воды. Для поглощения этой массы воды теоретически потребуется более 4,5 кг CaSO₄. Практически - в несколько раз больше, иначе процесс растянется до невозможности. Прикиньте необходимые габариты осушительного устройства.

 

Далее. Чтобы аппарат №2 из осушителя не превратился в конденсатор, надо поддерживать его температуру несколько выше t_кип УК. То есть, как минимум нужна хорошая теплоизоляция, а лучше - дополнительный подогрев.

 

Стоит ли овчинка выделки?

 

P.S. CuSO₄, P₂O₅, о которых упомянул коллега ssch в своём посте, как я понимаю, применяются только для "досушивания" концентрированной УК (с содержанием воды порядка единиц-долей %). Вряд ли кому-то придёт в голову осушать 70%-ную эссенцию фосфорным ангидридом.

Изменено 3 Июля, 2012 в 11:34 пользователем вода

[machdems]

CaSO₄ (ангидрит) при этой температуре способен эффективно осушать, но может поглотить максимум 6,6% воды от собственной массы.

 

Сделаем кое-какие расчёты. В 1 кг 70%-ной уксусной эссенции 300 г воды. Для поглощения этой массы воды теоретически потребуется более 4,5 кг CaSO₄. Практически - в несколько раз больше, иначе процесс растянется до невозможности. Прикиньте необходимые габариты осушительного устройства.

Что-то мы по разному считаем, у меня 1кг на все про все вышел

[Гость Ефим]

Что-то мы по разному считаем, у меня 1кг на все про все вышел

Сульфат кальция переходит в полугидрат CaSO4*0.5H2O (6-7% воды), который осушающим действием почти не обладает. Так что всё правильно - для поглощения 300 г воды надо 300/0.065 = 4.5 кг безводного сульфата.

[besk-pavel]

А силикагель? Аморфный кремнезём?Перхлорат магния?

Изменено 3 Июля, 2012 в 14:56 пользователем besk-pavel

[Гость Ефим]

А силикагель? Аморфный кремнезём?Перхлорат магния?

Перхлорат магния с уксусной кислотой - это креативно!

Можно ещё олеумом сушить.

Не надо забывать также про хромтриоксид, пятиокись азота, про рениевый ангидрид, наконец (прекрасный осушитель для уксусной кислоты!).

 

Но лучше всего сушить уксусную кислоту банальнейшим дикетеном!

[besk-pavel]

Перхлорат магния с уксусной кислотой - это креативно!

Можно ещё олеумом сушить.

Не надо забывать также про хромтриоксид, пятиокись азота, про рениевый ангидрид, наконец (прекрасный осушитель для уксусной кислоты!).

 

Но лучше всего сушить уксусную кислоту банальнейшим дикетеном!

ЗЫ: знал насчёт перхлората.

[ssch]

Коллеги! Идея использовать дикетен (или кетен) мне очень понравилась. Кетеновая лампа описана, делал ее и использовал, когда было очень надо, все работает как описано, но требуется большая аккуратность и сильная тяга.