Диэтиловый эфир

[Vendetta13]

Нередко петролейный эфир давал на чашках "замазку", долго улетал, приходилось промакивать фильтровашкой и подсушивать эфиром. Абсолютно все зависит от того, что экстрагируете. Часто при экстракции аминов используют диэтиловый эфир(чаще всего), дихлорметан, хлористый метилен, иногда мтбэ, толуол даже встречается... Но уж если переходить на петролейный, то ИМХО лучше хч гексан.

спс за ответ! есть еще вопрос по технике кристализации, у меня проблема с сульфатами (мелкодисперсный порошок) постоянно, не могу из них кристаллы вырастить, получается какоето прозрачное жиле, которое при комнатной температуре начинает таять... в чем проблема может быть? или из мелкодисперсного порошка нельзя красивые кристаллы получить?

[taxol]

Кабы знал, какие сульфаты... А какие температуры плавления до перекристаллизации? Если использовать легколетучие растворители, то крупные кристаллы не успевают образоваться. Я в этом случае наливал в стаканчик ацетон (к примеру) и затыкал его сверху куском ваты, затем заматывал скотчем в один слой, чтобы подольше летел. Так получал тонкие иглы пикратов, которые при обычной кристаллизации давали порошки. У вас, по всей видимости, сольваты получились.

Из сухого дмсо порой кристаллы хорошие получал, но он долго улетает (может попробовать вакуум-эксикатор?), на воздухе обводняется, да и сольваты любит образовывать.

[DX666]

спс за ответ! есть еще вопрос по технике кристализации, у меня проблема с сульфатами (мелкодисперсный порошок) постоянно, не могу из них кристаллы вырастить, получается какоето прозрачное жиле, которое при комнатной температуре начинает таять... в чем проблема может быть? или из мелкодисперсного порошка нельзя красивые кристаллы получить?

Раствор подкислять серной к-той пробовали?

[Vendetta13]

а можно дискуссию продолжить в теме "техника лабораторных работ" ? я там вопросы напишу, ок?

[A-N-O-N-I-M-U-S]

Так, так, так. Что-то вышло не правильно. Кто знает, почему так получилось, не таитесь, разъясните...

Конц. серная кислота обуглила спирт, как сахар. И как теперь всё это промывать....

Изменено 16 Февраля, 2014 в 17:29 пользователем A-N-O-N-I-M-U-S

[Митя]

Окислило - это ладно(всё равно потом перегонять), а вот переброс массы в приёмник-хуже. Спирт не из водки высаливали? И я бы холодильник подлиннее взял.

[A-N-O-N-I-M-U-S]

Окислило - это ладно(всё равно потом перегонять), а вот переброс массы в приёмник-хуже. Спирт не из водки высаливали? И я бы холодильник подлиннее взял.

Спирт гнал из медицинского 70%. Холодильник норм., справлялся. Поначалу чуть-чуть капало. Но потом неожиданно почернело, загустело и вспенилось. Нагрев там мизерный, переброс за счёт активного пенообразования. Фу, мля, еле отмыл уф-ф-ф-ф.... Бурное вспенивание, думается мне, не за счёт кипения, а этилен может попёр.... Изменено 16 Февраля, 2014 в 18:25 пользователем A-N-O-N-I-M-U-S

[ssch]

Холодильник неправильный, термометра не вижу.

[Электрофил]

А каков механизм обугливания спирта серкой? Сульфирование этила с последующим его развалом, или сразу ОВР с образованием воды и углеродного "скелета"? Если ОВР, то продукт должен смачно фанить эс о два, и при реакции выделяющимся газом должен быть он. Полиэтилен LDPE при длительном хранении в нем конц. серки слегка чернеет, эс о два не пахнет. Стало быть не окисление.

[Электрофил]

Что-то я гоню. Даже если сульфирование, куд потом связи C-S деются без окисления?