Толуол, ксилол, ацетон и этиловый спирт в воздухе рабочей зоны

[Кэт1]

Здравствуйте. Очень нужна помощь в постоении градуировочного графика для определения содержания толуола, ксилола, ацетона и этилового спирта в воздухе рабочей зоны с помощью хроматографа. Пробовали делать градуировку для толуола и ксилола в газовых пипетках, а для ацетона и этилового спирта в водных растворах. Результата нет. Может у когото есть опыт, поделитесь пожалуйста.

[plick]

Здравствуйте. Очень нужна помощь в постоении градуировочного графика для определения содержания толуола, ксилола, ацетона и этилового спирта в воздухе рабочей зоны с помощью хроматографа.

Как-то загадками говорить изволите. Для начала, если я правильно понял, отбор проб вы ведете на трубки.

Какую колонку и какой детектор используете?

Все вместе можно делать например на HP-WAX, с ПИД. (хотя лучше использовать 2 колонки)

А постоение графика ведется как обычно, закупается ГСО, прокалывается. Если хроматограф не ровестник дедушки Ленина, то программа обработки сама строит все данные.

Если вы используете самописец, придется вручную все считать. Делаете 5 растворов разных концентраций, прокалываете, снимаете картинку, считаете.

 

Да, какие методики вы используете?

[chemist-sib]

Кэт1, для начала поделитесь, Вы исследуете непосредственно воздух рабочей зоны, безо всякого концентрирования? или его продуваете через какой-то поглотитель - твердый или жидкий? Ибо в зависимости от методики пробоподготовки (или отсутствия оной) будет разной и методика градуировки хроматографа..

[Кэт1]

Я не химик, поэтому возможно и не могу толком объяснить. Да мы исследуем именно воздух рабочей зоны. Хроматограф у нас газовый с пламенноионизационным детектором. Калонку используем универсальную (как нам сказали, профи в этом деле у нас нет) наполнитель инертон N-AW 0,25-0,3мм, полиэтиленгликоль 20М 10%. Методики пробовали разные и отбор соответственно, как я понимаю надо будет делать аналогично построению градуировки. Пики мы получаем но как то странно, при разбавление пробы пики возрастают, как то не логично.

[plick]

Методики пробовали разные и отбор соответственно, как я понимаю надо будет делать аналогично построению градуировки.

Тут вы правильно понимаете. Вопрос только один. как вы ведете отбор проб? На поглотители, или аспирацией через сорбционные трубки, которые потом термостатируете при вводе газовой пробы в колонку?

 

Пики мы получаем но как то странно, при разбавление пробы пики возрастают, как то не логично.

А вот этот момент опишите поподробнее. Проба жидкая или газообразная? Чем и как разбавляете, и как вообще готовите контрольные пробы.

И, пробы делаете общие или на каждый ингредиент отдельно?

[Кэт1]

Ксилол и толуол делали вместе и в жидкой фазе ( т.е. ГСО капали в воду, пересчет через массу, далее пробу разводили) и в газообразной (взвешивали шприц с 1 мкл, вкалывали в газовую пипетку, взвешивали пустой шприц, так определяли массу введенного в пипетку вещества, далее разводили пробу).

Ацетон и этанол тоже делали вместе в жидкой фазе.

[chemist-sib]

Я к чему пытал Вас про то, что непосредственно вводится в хроматограф - сам воздух рабочей зоны, безо всякого предварительного концентрирования, или некий концентрат его, например - на жидкости? Именно для того, чтобы только таким же образом сделать градуировочные смеси.

Итак, если Вы работаете с пробами воздуха - точка графика должна быть однофазной системой - только газ. Присутствие второй - конденсированной фазы, той же воды, приведет к перераспределению исследуемого вещества (по законам Генри и Рауля). Поскольу коэффициент распределения очень сильно зависит от температуры, от наличия "третих" компонентов и т.д., присутствия заметных количеств воды при приготовлении газовых смесей нужно избегать. Но приготовить разбавленную газовую смесь (воздух-искомое летучее вещество) с очень малой концентрацией целевого компонента совсем без воды иногда нельзя. Я бы подумал (ИМХО, ес-но) о таких двух способах приготовления газовых смесей. Первый - это внесение в достаточно большой точный объем склянки (да хоть обычная стеклянная трехлитровая банка!), в которой воздух может быть предварительно немного осушен, минимального объема водного раствора вещества с некой известной концентрацией, герметичного закрывания ее (даже простой полиэтиленовой пленкой) и, после испарения внесенного раствора следует отбор проб обычным газовым (медицинским шприцем). Можно и дополнительно разбавлять газовую пробу чистым воздухом перед введением ее в хроматограф. Вариант второй предусматривает использование той же самой склянки, затянутой той же самой пленкой, но искомое летучее вещество вносится в нее не в виде раствора, а чистое, микрошприцем: достаточно подождать пару минут, чтобы капелька растворителя 5-10 мкл с кончика иглы испарилась в объеме банки. Место прокола заклеивается скотчем. Затем, после усреднения пробы (тут поможет любой необъемный малопористый предмет, предварительно помещенный в банку - хоть обломок линейки; покрутить банку, чтобы этот предмет "побегал" по внутренним стенкам - дело простое) - тот же самый отбор пробы, можно и с дополнительным разведением.

Если же Вы работаете с какой-то поглощающей жидкостью, то либо надо быть уверенной с полном поглощении ею искомого вещества из возуда при аспирации (а затем - обычный ГХ анализ в варианте АРП; градуировочные растворы - на таком же поглотителе), либо делать большие объемы градуировочных газовых смесей (ну, или покупать их готовые) и их аспирировать через свои поглотители. Во втором случае ВВам будет абсолоютно "фиолетово", какой степени поглощения Вы достигли, главное - чтобы она была одинакова в опыте и градуировке.

Если из этого "многабукофф" что-нибудь Вам пригодится - я буду рад. Успехов!