Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

fdsfust

V2O5

Рекомендуемые сообщения

В общем, решил я заняться получение ванадата калия. Читал где-то, мол в избытке щёлочи образуется ортованадат, а получить хотел мета-, так что решил KOH с V2O5 сплавить. Моя дурная головка не додумалась вначале расплавить щёлочь для выпаривания воды, а потом уже сыпать ванадиевый ангидрид, так что я просто взял и смешал их, а потом начал плавить.. В итоге, смесь сильно вспенилась и вроде как прореагировала.. Получился у меня грязно-серый раствор с каким-то странный чёрным осадком(тёмным, цвет не особо разглядел, ибо осадок очень мелкий и взвесью стоял в растворе). Слил часть раствора в другую пробирку и налил в него соляной кислоты - раствор пожелтел, осадок растворился, а сама смесь расслоилась. Сверху - жёлтый раствор, хотя, скорее оранжевый, снизу - прозрачный. Через пару минут весь обесцветился.. Пока он ещё был жёлтый, кинул туда цинка, в итоге, водород не выделился, а предположительно ванадат не восстановился...

Дубль 2. Решил растворять всё-таки ванадиевый ангидрид в растворе щёлочи. Опять то же самое - осадок и мутный раствор.. К щёлочи претензий не имел до этого, только вот ванадиевый ангидрид сравнительно новый (ну так то он 68-го года, но у меня он недавно)

И тут у меня затаилась мысль, а вдруг это был вообще не ванадиевый ангидрид, а оксид железа.. При сплавлении образовался феррит, а из-за выделения воды, в которой начала растворяться не совсем ещё прореагировавшая щёлочь, разложился до оксида железа, который растворился потом в солянке и образовал оранжевый раствор.. Хотя, почему он тогда потом снова обесцветился, не ясно..

Может можно как-нибудь в дом.условиях проверить, точно ли это вообще оксид ванадия +5? А то, вроде должно было всё пойти вполне так типично, а получилось непонятно что... :blink:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Сколько видел ванадиевого ангидрида, он всегда легко растворялся в щелочах и даже в аммиаке.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Опишите свой оксиди ванадия! Он бывает в виде грязно-оранжевого порошка, красно-оранжевых кристаллов, крупных кусков густо-красного цвета с металлическим отливом, иногда зеленый с поверхности.

Обычно в щелочах растворяется на ура, растворы имеют желтый цвет, иногда даже оранжевый ( поливанадаты ). Раствор метаванадатов обычно почти бесцветен и только слегка отдает желтизной.

Осадок возможен из-за частичного восстановления оксида ( при неправильном хранении ), соединения ванадия (IV) в щелочах растворяются неохотно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Что делал я. В суспензию V2O5 в разб. растворе серной кислоты пропускаем SO2 (Na2SO3 + H2SO4 =...). Сначала раствор зеленеет (желтый + синий), затем получаем синий раствор VOSO4. Красотища. :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для надежного перевода всякой "низковалентной" дряни из оксида можно обработать измельченный продукт конц. азоткой при нагревании. Кислота надежно окисляет все соединения ванадия до V2O5, естественно, часть ванадия будет в растворе.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ангидрид - достаточно сыпучий, мелкозернистый порошок, немного с комками. Цвет, я бы сказал, грязно-оранжевый.

Сюда фотки не грузятся, залил на радикал.

http://s017.radikal.ru/i436/1209/59/ba39ecf5a91b.jpg

http://s018.radikal.ru/i509/1209/68/be5d920e6b2b.jpg

Собственно порошок, и банка из-под него. Правда, порошок у меня немного менее яркий, просто фото так получилось :closedeyes:

Дубль 3. Развёл раствор KOH, достаточно холодный, насыпал некоторое кол-во ангидрида. Почти весь растворился, получился грязно-жёлтый раствор, но на дне остались какие-то примеси. Насыпал ещё щёлочи, раствор позеленел, тоже грязно-зелёный, но примеси не растворились. Скорее всего, просто реактив "Ч", вот и всякая бяка попадается.. Поделил раствор на две части, одну подкислил солянкой, другую - лимонкой. В обоих случаях раствор стал оранжево-жёлтый, осадок растворился, муть ушла. Прозрачным стал..

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ангидрид - достаточно сыпучий, мелкозернистый порошок, немного с комками. Цвет, я бы сказал, грязно-оранжевый.

Дубль 3. Развёл раствор KOH, достаточно холодный, насыпал некоторое кол-во ангидрида. Почти весь растворился, получился грязно-жёлтый раствор, но на дне остались какие-то примеси. Насыпал ещё щёлочи, раствор позеленел, тоже грязно-зелёный, но примеси не растворились. Скорее всего, просто реактив "Ч", вот и всякая бяка попадается.. Поделил раствор на две части, одну подкислил солянкой, другую - лимонкой. В обоих случаях раствор стал оранжево-жёлтый, осадок растворился, муть ушла. Прозрачным стал..

 

Налицо наличие примесей низших степеней окисления. Получайте из своего оксида ванадат аммония ( методики его получения есть в куче книг ). А уж из него любой ванадат получите, хоть калия, хоть натрия, хоть кальция.

 

Да, судя по этикетке - препарат довольно древний. Естественно, что его состав поменялся, неизвестно, в каких условиях его хранили.

А что конкретное вы хотите из него получить? Или просто поэкспериментировать?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вначале просто поэксперементировать, потом задался целью получить хлорид ванадия (2).

Спасибо за идею, тогда вначале доокислю "низковалентные" оксиды и прочее, а потом буду получать ванадат аммония. Спасибо за советы :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Дихлорид ванадия? Экзотика, однако! Хотя в растворе ( цинк + кислота + ванадат ) образуется легко. Очень быстро окисляется кислородом воздуха, в нас. растворе выделяет водород потихоньку, даже без света и воздуха.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как раз таким способом я и собирался его получать, за этим и нужен был ванадат. Правда, с сохранением проблему не решил

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×