Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Леша гальваник

Определение фторосиликата

Рекомендуемые сообщения

Вобщем, есть авантюрная идейка определить фторосиликат в электролите хромирования потенциометрией с фторид-селективным электродом, но методики не нашел. Содержание фторсиликатов - до 1 г/л. Фон: Хромовый ангидрид 300г/л, Сульфаты - 2г/л, катионы хром, железо, никель, медь - до 5 г/л в сумме. Пока понятно, что придется разводить и поиграть с рН.

Непонятно:

-придется ли осаждать/восстанавливать шестивалентный хром?

-другие подводные камни...

Может у кого-то есть готовая методика - буду весьма благодарен (фотометр, цирконий и ализарин, имхо, так себе - оно и цирконий-то неуверенно определяет).

Изменено пользователем Леша гальваник

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Вобщем, есть авантюрная идейка определить фторосиликат в электролите хромирования потенциометрией с фторид-селективным электродом, но методики не нашел. Содержание фторсиликатов - до 1 г/л. Фон: Хромовый ангидрид 300г/л, Сульфаты - 2г/л, катионы хром, железо, никель, медь - до 5 г/л в сумме. Пока понятно, что придется разводить и поиграть с рН.

Непонятно:

-придется ли осаждать/восстанавливать шестивалентный хром?

-другие подводные камни...

Может у кого-то есть готовая методика - буду весьма благодарен (фотометр, цирконий и ализарин, имхо, так себе - оно и цирконий-то неуверенно определяет).

А как можно определить SiF62- c фторидселективным электродом?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Фигня какая-то..Фторсиликатов традиционно не 1 г/л а 10-30 г/л.

А зачем вообще это делать? Добавили так добавили..получите саморегулирование:-)

Если для приколу, то есть книжка "аналитическая химия кремния". Фторсиликат можно высадить

в виде соли бария, свинца, калия, бензидина и много много всего...

Изменено пользователем mirs

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Фигня какая-то..Фторсиликатов традиционно не 1 г/л а 10-30 г/л.

А зачем вообще это делать? Добавили так добавили..получите саморегулирование:-)

Если для приколу, то есть книжка "аналитическая химия кремния". Фторсиликат можно высадить

в виде соли бария, свинца, калия, бензидина и много много всего...

Это не саморегулирующийся электролит. Просто корректируемый электролит с комбинированным (фторосиликат-сульфат) активатором. 38-40оС, 10-20А/дм2 - блестящий хром.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если для практики, то по ячейке Хулла можно определять соотношение сульфат-фторсиликат..

Электролит не ГОСТовый..Если важен именно блеск, то увеличение концентрации хромового ангидрида

позволит получить блеск при этой температуре на одном сульфате..

У саморегулирующихся есть один минус, что надо перемешивать осадок со дна, и гадать..растворилось сколько надо,

или не растворилось.

Если для анализа, то в таких жутких условиях ( кислотность, окислитель) не определить никак.

Был бы цветной, можно было бы спектр смотреть..

Если хочется ещё понизить температуру и плотность тока, то добавляя третий катализатор - фторид,

можно понизить до 28-30 градусов и 5 А/дм2, и как-то пробовал в качестве катализатора фтортитанаты, работают примерно так же, как фторсиликаты..

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Электролит не ГОСТовый (Атотех), по ячейке Хулла и работаю, но приятного в работе на ячейке мало - грязноватая работа (газообразование же) + к температуре чувствительность немалая.. а лаба есть, вот, подумал, попаримся немного - мож чего и выйдет (через щелочной гидролиз фторсиликата).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нее, искать надо иксклюзивный осадитель для фторсиликата. Чтобы отдельно от сульфата.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нее, искать надо иксклюзивный осадитель для фторсиликата. Чтобы отдельно от сульфата.

В том и задумка - щелочью потянуть фторид из фторосиликата и сразу фторселективным электродом его.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Щелочь надо такую, чтобы вначале почти весь хромат щёлочи выпал в осадок..

Мож барий какой углекислый, или стронций, или аммиак..Рстворимость смотреть надо.

Изменено пользователем mirs

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×