Вопрос по турбидиметрии

[Евгения_]

Добрый день!Ребята, помогите пожалуйста решить проблему, касающеюся определения хлорид-ионов турбидиметрическим методом.Методика следующая:

 

строю градуировочный график: 0,2,4,6,8,10,12 мл 0,01мг/мл р-ра хлорида натрия, добавляю азотную кислоту 25% 2 мл и 1 мл нитрат серебра 0,1Н в колбу на 50 мл и водой до метки.В качестве р-ра сравнения р-р не содержащий хлоридов.измеряю оптическую плотность.

 

Определение хлоридов в анализируемом растворе: 2 мл анализ-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и 1мл нитрата серебра, в качестве раствора сравнение использую: 2 мл аналз-го р-ра, добавляю 2 мл кислоты азотной и водой до метки в колбу на 50. измеряю оптическую плотность.

 

ВОПРОС ТАКОЙ: Как провести контрольный опыт на чистоту реактивов???

 

я делаю так: в одну колбу 2 мл азотной кислоты(р-р сравнения) в другую колбу 2 мл азотной кислоты и 1 мл нитрата серебра. Затем смерив оптическую плотность вычитаю чистоту реактивов из оптич плотности анализируемого. Но, думаю, что это не совсем правильно, ведь когда я меряю анализ р-р и в нем и в его растворе сравнения уже есть азотная кислота, т.е. получается, что сигнал даваемый азотной кислотой компенсируется?и его уже можно не учитывать?тогда контрольный на чистоту реактивов должен быть такой: в р-ре сравнения просто вода, а во второй колбе 1 мл нитрата серебра?

 

растолкуйте)))))заранее спасибо!

Изменено 29 Октября, 2012 в 09:31 пользователем Евгения_

[chemist-sib]

Просто ИМХО, безо всяких ссылок на НТД: при построении графика возможный повышающий фон (муть) от нитрата серебра компенсируется, ибо в контроле этот нитрат серебра присутствует. В исследуемой пробе же, в контроле его нет; компенсируется только фон от самой пробы и азотки. Т.е. дополнительный контроль чистоты реактивов должен учитывать фон от нитрата серебра и быть следующим: аликовота раствора нитрата серебра против воды. Но, поскольку все проводится в сильнокислой среде, методически (точнее, химически) более правильно будет делать так как и делается: нитрат серебра с азотной против азотки. Если эта величина будет незначительной (как здесь по-умному статистически обосновать - помалкиваю, бо не знаю) - плюнуть на эту корректировку и больше с ней не заморачиваться. Вот как-то так думается...

[Евгения_]

Спасибо большое))